超高效液相色谱法同时测定障眼明胶囊中7个成分的含量

来源 :食品与药品 | 被引量 : 0次 | 上传用户:qinpeizhen
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
目的 建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定障眼明胶囊中7个成分含量的方法.方法 采用Waters Acquity UPLC BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,乙腈(A)-0.5%醋酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱;流速0.3 ml/min,柱温30℃,检测波长分别为230 nm(检测芍药苷和京尼平苷酸)、250 nm(检测葛根素)、330 nm(检测毛蕊花糖苷)、360 nm(检测金丝桃苷)、284 nm(检测橙黄决明素和大黄酚),进样量:2μl.结果 橙黄决明素、大黄酚、毛蕊花糖苷、京尼平苷酸、金丝桃苷、葛根素、芍药苷的线性范围分别为4.008~24.04μg/ml(r=0.9998),3.101~18.61μg/ml(r=0.9996),1.266~7.601μg/ml(r=0.9997),2.519~15.12μg/ml(r=0.9995),2.238~13.43μg/ml(r=0.9993),1.603~9.619μg/ml(r=0.9994),0.8864~5.318μg/ml(r=0.9992),平均加样回收率(n=6)为98.03%~101.27%,RSD为0.657%~1.08%.障眼明胶囊中橙黄决明素、大黄酚、毛蕊花糖苷、京尼平苷酸、金丝桃苷、葛根素、芍药苷7个成分的含量范围分别为:0.5984~0.6235 mg/g,0.3866~0.3952 mg/g,0.0855~0.0879 mg/g,0.1279~0.1411 mg/g,0.0911~0.0933 mg/g,0.3002~0.3186 mg/g,0.1021~0.1109 mg/g.结论 该本法准确性高、快速高效,可用于障眼明胶囊的质量控制.
其他文献
目的 探索一测多评法同时测定食品中米酵菌酸和毒黄素含量的可行性.方法 采用高效液相色谱法(HPLC).采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(用甲酸调pH 3.0)为流动相,梯度洗脱;流速1.0 ml/min,检测波长258 nm,进样量10μl,柱温30℃.以米酵菌酸为内参物,建立与毒黄素的相对校正因子(f),并利用该校正因子计算毒黄素的含量,实现一测多评.结果 经系统适用性考察,米酵菌酸与毒黄素间的f在不同色谱条件下差异较大(RSD>5%),以米酵菌酸为内参物难以准确测定毒
目的 建立高效液相色谱(HPLC)同时测定斑秃丸中芍药苷、毛蕊花糖苷、二苯乙烯苷、阿魏酸、丹酚酸B、五味子醇甲、大黄素、异欧前胡素、五味子甲素、丹参酮IIA和五味子乙素含量的方法.方法 采用HPLC,Venusil MP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml/min;进样量为10μl;检测波长为220 nm;柱温为35℃.结果 芍药苷在51.98~1559.46 ng(r=1.0000),毛蕊花糖苷在21.84~655.20 n
目的 对黄蜀葵花不同药用部位(花瓣、花托、碎花)中总黄酮、金丝桃苷、异槲皮苷的含量进行分析研究.方法 采用紫外-可见分光光度法测定黄蜀葵花药材中总黄酮含量;采用高效液相色谱法(HPLC)测定黄蜀葵花药材中金丝桃苷和异槲皮苷的含量;采用方差分析和多重比较评价不同部位各成分含量的差异.结果 黄蜀葵花不同部位均含总黄酮、金丝桃苷和异槲皮苷,各成分在不同部位的含量分布顺序为碎花>花瓣>花托,不同部位中各成分含量差异有统计学意义.结论 黄蜀葵花采收时应去掉有效成分含量低的花托,并在干燥、包装和运输过程中尽可能减少碎
目的 制备水杨酸(SA)的羟丙基倍他环糊精(HP-β-CD)包合物(SA-HP-β-CD),提高SA在水中的溶解度.方法 以无水乙醇为溶剂,采用旋转蒸发法制备目标包合物,采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和核磁共振氢谱(1H NMR)对包合物进行表征,并采用紫外分光光度法测定SA的含量和SA-HP-β-CD的水溶性.结果 按HP-β-CD:SA=1:0.9(摩尔比),制得类白色SA-HP-β-CD粉末,包合物中SA含量7.94%,包合率97.16%,包合物将SA在水中的溶解度提高至50 mg/ml以上;
目的 研究吲达帕胺受试制剂(片剂)和参比制剂(片剂)空腹给药的人体生物等效性.方法 采用开放、随机、单剂量、两周期、两序列、交叉试验设计,将纳入的12名健康志愿者随机分为2组,分别口服受试制剂和参比制剂2.5 mg,采用超高效液相色谱串联质谱(UHPLC-MS/MS)技术,建立了快速、 简单、 灵敏的的分析方法测定人全血中吲达帕胺浓度,用于吲达帕胺片人体生物等效性预试验研究.利用DAS软件计算其药动学参数,评价其生物等效性.结果 吲达帕胺受试制剂和参比制剂的主要药动学参数:Cmax分别为(128.7±19
目的 合成他达拉非4种杂质.方法 以N-氯乙酰代四氢-β-咔啉为原料,分别与氨水,一乙胺,水合肼,二甲胺反应合成4种杂质.结果 合成的4种杂质纯度均>99%,结构均经质谱(MS)和核磁共振氢谱(1H NMR)等方法确证.结论 合成的4种杂质可作为他达拉非质量控制的杂质对照品.
目的 鉴定米邦塔仙人掌的化学成分并进行定量分析.方法 采用高效液相色谱法(HPLC)和核磁共振波谱分离和鉴定化合物.建立了同时测定两种成分的定量方法:采用Kromasil 100A C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为275 nm,流速1.0 ml/min,柱温30℃;进样量10μl.结果 从米邦塔仙人掌中分离鉴定出2个化合物,分别是5-羟甲基-2-呋喃甲醛(1)和番石榴酸(2),番石榴酸为首次在该植物中分离得到.定量方法
目的 制备胞磷胆碱钠的1个碱降解杂质并对其进行结构确证.方法 向胞磷胆碱钠原料溶液中加入1 mol/L氢氧化钠进行碱降解,再经高压制备液相色谱和冻干,分离纯化得到固体目标杂质,目标杂质经紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、红外光谱(IR)、质谱(MS)和核磁共振波谱(NMR)综合解析确证结构.结果 分离纯化得到的碱降解杂质为尿苷二磷酸胆碱,色谱纯度为96.34%.结论 分离纯化的碱降解杂质具有较高的色谱纯度,可作为胞磷胆碱钠注射液质量研究的对照物.
目的 建立1-氯甲基萘中1,4-二氯甲基萘和1,5-二氯甲基萘两个同分异构体分离和检测方法.方法 采用以硅胶表面涂敷纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)为填料的CHIRALCEL?OJ-RH色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相甲醇-水溶液(83:17),流速1.0 ml/min;紫外检测波长285 nm.结果 1,4-二氯甲基萘和1,5-二氯甲基萘可被有效分离,且对应的线性范围内,线性相关系数分别为1.0000,1.0000;检测限分别为0.922,1.506μg/ml;平均回收率分别为95.3
目的 建立超高效液相色谱(UPLC)同时测定正柴胡饮颗粒中芍药苷、甘草苷、橙皮苷、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、甘草酸铵、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d 8个成分含量的方法.方法 色谱柱:Thermo Scientific AcclaimTM RSLC 120 C18(2.1 mm×100 mm,2.2μm),流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速:0.2 ml/min;检测波长:250 nm和210 nm;柱温:30℃;进样量:2.0μl.结果 芍药苷、甘草苷、橙皮苷、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿