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合成了一种新型有机多羧酸HOOCCH2OC6H4N（CH2COOH）2（H3L），并用它与六水合硫酸镍在常温下反应得到配合物[Ni3（L）2（H2O）12]·6H2O（1）的单晶。经单晶结构测定，该配合物中含有两种不同配位环境的镍（Ⅱ）离子，一种镍（Ⅱ）离子与配体中氮原子上的两个亚甲基羧基配位，另一种与六个水分子配位．配体中与氧原子连接的亚甲基羧基没有配位。配合物（1）属三斜晶系，P-1空间群，晶胞参数为：a=0．7301（14）nm，b=1．0597（17）nm，c=1．3639（16）nm，