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首次采用含镍硅酸乙酯(NiTEOS)进行溶胶-凝胶反应来制备高镍含量的Ni/SiO2复合气凝胶,且Ni含量可在<60wt%的范围内任意调节.并系统研究了水浓度、催化剂浓度、溶剂用量及合镍硅酸乙酯的组成对溶胶-凝胶过程的影响.所制备的Ni/SiO2复合气凝胶的比表面积高达420~650m2/g.