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采用Heck反应法合成了具有较高分子量和立构规整度的聚（3-己基噻吩）。研究了溶剂的种类及配比、相转移催化剂及催化剂的种类以及反应温度、反应时间对所得聚（3-己基噻吩）的分子量和规整度的影响。用凝胶色谱（GPC）和核磁共振谱（1HNMR）对聚（3-己基噻吩）的分子量及立构规整度进行了表征。用紫外-可见分光光度计和荧光分光光度计研究了聚（3-己基噻吩）的吸收光谱和发射光谱。结果表明,当溶剂为二甲基甲酰胺与四氢呋喃（DMF：THF=1：1）的混合溶剂,采用醋酸钯[用量为单体量的5%（摩尔分数）]为催化剂,四丁