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采用高温自助熔剂法制备了（Na0.5Bi0.5）TiO3-（K0.5Bi0.5）TiO3（简称：NBT-KBT）无铅铁电单晶,晶体尺寸为5mm×6mm×1mm。利用X射线衍射（XRD）手段研究了NBT-KBT单晶的相结构,结果表明晶体样品为钙钛矿四方相结构。Raman散射结果也表明了NBT-KBT单晶的拉曼振动模式具有四方相结构特征。利用扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）研究了单晶的表面形貌和微结构特征。另外,单晶介电常数随温度以及频率的变化关系显示单晶具有弛豫铁电体特性。