【摘 要】
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目的:建立替米沙坦原料中16种N-亚硝胺类基因毒性杂质的UPLC-MS/MS检测方法.方法:SHIMADZU Shim-pack Velox Biphenyl色谱柱(150 mm×4.6 mm,2.7μm);0.1％甲酸水溶液为流动相A,0.1％甲酸的甲醇溶液为流动相B,梯度洗脱;流速为0.55 mL·min-1;柱温为30℃;采用APCI离子源正离子扫描,多反应检测(MRM)模式,对16种基因毒性杂质同时进行定量检测.结果:16种N-亚硝胺类杂质在1～20 ng·mL-1范围内具有良好的线性关系;低、中
【机 构】
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中国食品药品检定研究院化学药品质量研究与评价重点实验室,北京102629
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目的:建立替米沙坦原料中16种N-亚硝胺类基因毒性杂质的UPLC-MS/MS检测方法.方法:SHIMADZU Shim-pack Velox Biphenyl色谱柱(150 mm×4.6 mm,2.7μm);0.1％甲酸水溶液为流动相A,0.1％甲酸的甲醇溶液为流动相B,梯度洗脱;流速为0.55 mL·min-1;柱温为30℃;采用APCI离子源正离子扫描,多反应检测(MRM)模式,对16种基因毒性杂质同时进行定量检测.结果:16种N-亚硝胺类杂质在1～20 ng·mL-1范围内具有良好的线性关系;低、中、高3个浓度的加样回收率(n=3)范围为90.1％ ～109.1％,RSD<4.96％;检测限范围为0.03～0.26 ng·mL-1,定量限范围为0.13～0.84 ng·mL-1.样品中各杂质均未检出.结论:该方法灵敏度高、专属性强,可用于测定替米沙坦原料药及制剂中16种N-亚硝胺类基因毒性杂质,为替米沙坦的质量控制提供参考.
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