【摘 要】
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[目的]建立葡萄和土壤中喹啉铜的残留分析方法并研究其在葡萄和土壤中的消解动态与残留水平.[方法]采用硫化钠对喹啉铜解络合后,甲醇涡旋提取,分散固相萃取净化,结合高效液相
【机 构】
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中国农业科学院烟草研究所,山东青岛266101;青岛市农业科学研究院,山东青岛266101
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[目的]建立葡萄和土壤中喹啉铜的残留分析方法并研究其在葡萄和土壤中的消解动态与残留水平.[方法]采用硫化钠对喹啉铜解络合后,甲醇涡旋提取,分散固相萃取净化,结合高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)检测,建立了葡萄和土壤中喹啉铜的残留分析方法.采用所建方法研究了喹啉铜在山东和河北2地葡萄和土壤中的消解动态和残留水平.[结果]在0.05～2.00 mg/L质量浓度范围内不同基质中喹啉铜解络产物8-羟基喹啉的线性关系良好,线性系数均大于0.999.在0.05、2.00、5.00 mg/kg添加质量分数水平下,喹啉铜在葡萄中的平均回收率为86.87％～98.24％,相对标准偏差(RSD)为2.80％～6.48％;在0.03、2.00、5.00 mg/kg添加质量分数水平下,喹啉铜在土壤中的平均回收率为82.71 ％～88.45％,相对标准偏差(RSD)为3.17％～10.08％.以最小添加质量分数确定喹啉铜在土壤和葡萄中的定量限(LOQ)分别为0.03、0.05 mg/kg.田间残留试验结果表明:喹啉铜在葡萄中降解半衰期为6.5～10.6 d,在土壤中降解半衰期为20.1～32.5 d,2年2地试验表明:末次施药7d后,2年2地葡萄中喹啉铜的最终残留量0.068～1.53 mg/kg,土壤中喹啉铜的最终残留量0.031～0.36 mg/kg.[结论]建议使用防治效果更好的53％喹啉·噻灵可湿性粉剂防治葡萄黑痘病,有效成分用量331.28～496.88 g a.i./hm2,施药欲,安全间隔期7d.试验为喹啉铜在葡萄上的安全使用提供了理论依据.
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