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提出以三氟乙酸酐作为衍生化试剂,将核黄素半合成中间体N-(D)-脱氧核糖醇基-3,4-二甲苯胺(Ⅰ)及4,5-二甲基-N-(D)-脱氧核糖醇基-2-偶氮苯基苯胺(Ⅱ)转化为低沸点易汽化物质,采用以苯乙酮作内标,测定中间体(Ⅰ)和(Ⅱ)纯度的气相色谱法.方法具有分析速度快、准确度高、重现性好等优点,方法回收率(Ⅰ)为96.9%~101.2%、(Ⅱ)为99.4%~100.4%,相对标准偏差(Ⅰ)在4.4%、(Ⅱ)在2.6%以内.