【摘 要】
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目的:建立高效液相色谱-质谱联用测定人血浆中二甲氨基乙醇(DMAE)浓度的方法.方法:采用API 3000型LC-MS/MS 液质联用仪,Phenomenex Ultimate C18色谱柱(50 mm × 3.0 mm,5μm
【机 构】
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成都中医药大学附属医院,成都610072
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目的:建立高效液相色谱-质谱联用测定人血浆中二甲氨基乙醇(DMAE)浓度的方法.方法:采用API 3000型LC-MS/MS 液质联用仪,Phenomenex Ultimate C18色谱柱(50 mm × 3.0 mm,5μm),流动相为甲醇-水(80 ∶20)(含0.1％甲酸),流速0.3 mL·min-1.样品在碱性条件下用乙酸乙酯漩涡萃取,定量转移出乙酸乙酯层后再用0.1％的甲酸水溶液反萃,最后取酸性水溶液进样.以MRM模式检测,外标法定量.结果:DMAE的保留时间为2.79 min,在3.125～500 ng·mL-1浓度范围内线性关系良好,定量下限为3.125 ng·mL-1,日内、日间RSD分别小于4.8％和6.0％,方法回收率为98.7％～101.9％,萃取回收率为32.5％～34.5％.21位健康受试者交叉服用2种胶囊制剂,在单次口服300 mg盐酸甲氯酚酯后,采用本方法测定血浆中DMAE经时浓度,比较2种制剂的药代动力学参数并评价其相对生物利用度.试验制剂和参比制剂的Cmax 分别为(277.66 ±107.25)、(266.18 ±118.37)μg·L-1,AUC0-t分别为(721.05 ±172.72)、(736.03 ± 216.90)h·μg·L-1,AUC0-∞分别为(776.17 ± 203.89)、(835.52±269.99)h·μg·L-1,2种制剂生物等效.结论:本法具有快速、简便、灵敏、准确等特点,适用于血浆中DMAE的浓度测定及药代动力学、生物利用度研究.
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