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在ｐＨ３．５～４．５的邻苯二甲酸氢钾－ＨＣｌ缓冲介质中，Ｓｂ（Ⅲ）与甲基橙、溴化十六烷基三甲铵形成有色多元配合物的显色反应，建立了测定微量锑的高灵敏光度分析法。配合物最大吸收波长为５４０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为４．８９×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，锑的质量浓度在０～１２μｇ／２５ｍＬ范围内符合比尔定律，配合物中Ｓｂ（Ⅲ）与甲基橙（ＭＯ）的组成比为ｎ（Ｓｂ（Ⅲ））∶ｎ（ＭＯ）＝１∶１。采用巯基棉分离，可消除共存离子的影响，提高体系的选择性。已用于铜合金中微量锑的测定，结果满意。