【摘 要】
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磷的测定方法报道较多,但具备显色速度快、显色液稳定,并适用于含中、高量铬、锰的合金钢分析方法,则为少见。本文以高氯酸为氧化剂加热冒烟至干使磷完全氧化成正磷酸盐,在0
【机 构】
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上海冶金机械总厂,上海冶金机械总厂,
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磷的测定方法报道较多,但具备显色速度快、显色液稳定,并适用于含中、高量铬、锰的合金钢分析方法,则为少见。本文以高氯酸为氧化剂加热冒烟至干使磷完全氧化成正磷酸盐,在0.37—1.10mol/L硫酸介质中使之形成磷钼杂多酸,再以氟化钠-氯化亚锡还原成钼蓝。显色液至少可稳定6小时,磷量在0—100微克/100毫升范围符合比尔定律。为消除摹体及带色离子的影响,采用与试液等量的含低量磷的铁溶液为底绘制工作曲线;并以酒石酸钾钠为掩蔽剂,高达6％硅、18％锰、0.1％砷均无干扰,但酒石酸钾钠用量对显色稍有影响,因此在操作中应控制一致。方法用于标准钢样中磷量测定,其分析结果与萃取法、重量法一致。试剂与仪器混合酸:将硝酸、高氯酸和水按按5∶4∶3混合;硫酸-酒石酸钾钠溶液:在100毫升硫酸
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