【摘 要】
：
以高纯度固体氯乙酸(含量≥99％)为原料、乙醇为溶剂、乌洛托品为催化剂、碘化铵为助催化剂,通氨反应合成甘氨酸,收率最高可达95％以上,甘氨酸主含量为98.5％左右,氯根含量为0.4％左右.最佳实验条件:氯化铵合成工序,反应温度50 ℃,反应时间2h,固体氯乙酸与碘化铵物质的量比为1∶1.6,乙醇加入量1200 mL;甘氨酸合成工序,反应温度为50℃、保温时间为4h、乌洛托品加入量为氯乙酸质量的40％,乙醇加入量200 mL.
【机 构】
：
湖北泰盛化工有限公司,湖北宜昌443000
论文部分内容阅读
以高纯度固体氯乙酸(含量≥99％)为原料、乙醇为溶剂、乌洛托品为催化剂、碘化铵为助催化剂,通氨反应合成甘氨酸,收率最高可达95％以上,甘氨酸主含量为98.5％左右,氯根含量为0.4％左右.最佳实验条件:氯化铵合成工序,反应温度50 ℃,反应时间2h,固体氯乙酸与碘化铵物质的量比为1∶1.6,乙醇加入量1200 mL;甘氨酸合成工序,反应温度为50℃、保温时间为4h、乌洛托品加入量为氯乙酸质量的40％,乙醇加入量200 mL.
其他文献
本实验是基于高分子化学基础实验合咸阳离子交换树脂所作出的创新性改进.实验中得到的聚乙烯基苯磺酸可用于离子交换,但是所得微球的粒径分布广泛,孔径分布少且不均匀,离子交换效率不高.在此基础上我们做出相应改进:在单体苯乙烯和二乙烯苯中溶入质量分数1％的线性聚苯乙烯,制备得到混有线性苯乙烯的交联树脂微球.用乙酸乙酯溶出线性苯乙烯后微球中存在大量空隙,磺化后可以引入更多的磺酸基团,使得离子交换的比表面积大幅增加.用偏光显微镜对改进方法制备的树脂微球进行形貌结构,观察到大量均匀的微孔.傅里叶红外光谱测试表明微球中含有
以丁酮和2,4-二硝基苯肼为原料,无水氯化铵为催化剂,在室温下,通过无溶剂研磨法合成丁酮缩2,4-二硝基苯腙.考察了原料摩尔比、研磨时间以及催化剂用量对产率的影响,在单因素实验的基础上进行正交实验,探究出一条高产率的合成工艺,对合成产物进行了紫外光谱表征.实验结果显示:最佳合成工艺为:室温下,2,4-二硝基苯肼的量为0.20 g,原料n(丁酮)∶n(2,4-二硝基苯肼)为1.4∶1,研磨时间为20 min,催化剂用量为15 mmol,产率高达76％.
以POE-g-MAH为增韧剂,不同含量的玻纤为增强剂,同时添加抗氧剂和润滑剂,通过挤出机制备玻纤增强尼龙66复合材料.研究了不同含量的增韧剂和玻纤含量对复合材料的力学性能和热性能的影响,试验表明,POE-g-MAH含量在4％玻纤含量为27.5％时复合材料性能最佳,SEM断面显示与力学性能相一致.如何提升玻纤增强尼龙复合材料的机械性能仍是以后的研究重点.
目的:通过实验找到盐酸多巴酚丁胺注射液变黄的原因,并找到防止变黄的方法.方法:对影响注射液变黄的因素进行实验,对实验样品性状、pH值、含量、有关物质进行考察,找到盐酸多巴酚丁胺注射液变黄的原因.结果:温度、金属离子、氧气是盐酸多巴酚丁胺注射液变黄的原因.结论:控制药液温度和氧气含量、避免接触金属离子可有效避免盐酸多巴酚丁胺注射液变黄.
对13批制大豆黄卷和大豆黄卷中的水分、灰分、浸出物、大豆苷、染料木苷等成分的含量进行比较.结果 表明:与大豆黄卷相比,经过炮制后的制大豆黄卷灰分含量变化不大,水分、大豆苷、染料木苷含量有所下降,两组数据经单因素方差分析,P＞0.05,差异不显著;制大豆黄卷的浸出物含量降低,数据经单因素方差分析P＜0.05,差异显著.所测结果对制大豆黄卷质量标准的制定具有重要指导意义.
本文采用微波辐射技术在壳聚糖骨架上接枝丙烯酸和丙烯酰胺制备壳聚糖基吸附树脂,研究微波辐射制备条件及水力条件对Cr6+离子吸附性能的影响.当微波辐射时间3 min,微波辐射功率360 W,壳聚糖∶丙烯酸∶丙烯酰胺质量比为1:2:2,交联剂和引发剂用量分别0.2％与3％,中和度70％,吸附树脂的吸附性能最佳,吸附率最高可以达到90％.
目的:建立高效液相色谱法拆分沙库巴曲钙手性异构体的方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱(CHIRALCEL OJ-RH,4.6 mm×150 mm,5 μm);以0.1％三氟乙酸-水为流动相A,以0.1％三氟乙酸-乙腈为流动相B,进行梯度洗脱;流速为0.7 mL/min;检测波长为254 nm;柱温为25℃.结果:该方法经过专属性、检测限、定量限、溶液稳定性和重复性的验证.结论:该方法可定量检测沙库巴曲钙的三个手性异构体含量.
目的:探讨紫花地丁清热颗粒剂的制备工艺,探讨制颗粒的方法筛选,制颗粒的各种影响因素.为拓展中医药经典制剂的开发和临床应用提供实验依据.方法:对中药提取工艺进行筛选,通过正交实验得出最佳提取方案.对主药、辅料及干燥温度进行一般性考察,通过湿法制粒进行制粒.最终最优的制粒配比为浸膏与混合辅料质量比1∶3、可溶性淀粉与糊精质量比1∶2、干燥温度为70℃.最后,根据《中国药典》2015版对所制颗粒进行一般性质量检查.结论:所制颗粒色泽均匀,颗粒蓬松,易于溶解且颗粒干燥,紫花地丁清热颗粒剂制备方法工艺可行.
伞房花耳草(Hedyotis corymbosa)为茜草科耳草属植物,本文利用硅胶柱色谱及葡聚糖凝胶色谱对其氯仿提取物进行分离纯化,从中分离及鉴定出4个化合物,分别为23-ethylcholesta-11 (12),23 (24)-dien-3β-ol (1),2-羟基-1-甲氧基蒽醌(2),齐墩果酸(3)和1-羟基-2-羟甲基葸醌(4).其中,化合物1和4为首次从伞房花耳草中分离得到,丰富了伞房花耳草的化学成分的结构多样性.进一步的细胞毒活性筛选发现,化合物3对人肺癌细胞株H460,人口腔癌细胞株KB及
以邻苯二酚为原料,在极性溶剂中,以碳酸钾为缚酸剂,与1,2-二溴乙烷发生取代反应,生成1,4-苯并二噁烷;1,4-苯并二噁烷在浓硫酸中与硝酸发生硝化反应,生成6-硝基-1,4-苯并二噁烷;6-硝基-1,4-苯并二噁烷在质子性溶剂中,在锌粉和乙酸作用下加氢还原得到6-氨基-1,4-苯并二噁烷.