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研究了Gd2O3与B4C在碳管炉中，Ar气氛下制备GdB6过程中的化学反应．XRD和TG-DTA实验研究结果表明：在367～458℃期间，主要是样品中残留的杂质C和O2发生反应；800～1200℃时，Gd2O3与B4C生成GdBO3，GdBC和B；并同时存在GdBO3，GdBC与B4C生成GdB4；Gd2O3与B4C生成GdB6．随温度升高，GdB4生成反应速度加快．1470℃时，GdB4和B反应生成GdB6，GdB6的生成率随反应时间延长而增加，6h时生成率达到了97．8％．