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采用静电纺丝技术制备了PVA／Y（NO3）3复合纳米纤维，研究了反应体系的最佳组成，系统地讨论了静电纺丝工艺的影响，获得了最佳制备条件。将PVA／Y（NO3）3复合纳米纤维在600℃焙烧10h，获得了晶态的Y2O3纳米纤维。XRD分析表明，PVA／Y（NO3）3复合纤维为元定型，Y2O3纳米纤维属于体心立方晶系，空间群为Ia3。SEM分析表明，PVA／Y（NO3）3复合纳米纤维表面光滑，平均直径约为110nm；Y2O3纳米纤维的直径约为50nm。该技术可以用来制备其他稀土氧化物纳米纤维。