肟菌酯原药中1,2-二氯乙烷的气相色谱测定

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采用气相色谱法测定肟菌酯原药中1,2-二氯乙烷含量.以二氯甲烷为溶剂,选用Agilent DB-FFAP毛细柱色谱管进行分离,氢火焰离子化检测器检测、外标法定量.结果 表明,方法的标准曲线线性相关系数为0.9971,标准偏差为5.08 mg/kg,变异系数为2.52%,平均回收率为95.5%,定量限为96 mg/kg.该方法简便快速,分离效果好,准确度高,重现性好,适用于肟菌酯原药中1,2-二氯乙烷的定量测定.
其他文献
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建立高效液相色谱法(HPLC)测定盐酸托莫西汀口服溶液中对映异构体含量的方法.色谱柱为大赛璐DAICEL CHIRALPAK IB N-3 (4.6×250 mm,3μm),流动相为0.1%正丙胺溶液(用磷酸调节pH为8.5)-乙腈(V∶V=50∶50),流速0.5 mL/min,柱温30℃,进样量10 μL,检测波长273 nm.对映异构体在0.6450~12.90μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(R2=0.9997).方法 专属性、重复性、灵敏度满足盐酸托莫西汀口服溶液中对映异构体含量测定要求.
采用松果壳、花生壳、核桃壳及玉米秸秆等自然生物质为原料,通过不完全碳化-浓硫酸磺化两步制备生物质基固体酸催化剂,并将其用于油浴加热及微波条件下催化单糖转化为呋喃平台化合物实验中,两种加热方式下(150℃油浴8h,160℃微波辅助10 min),获得的糠醛及5-羟甲基糠醛的收率作为其催化性能的评价指标.果糖转化实验中显示四种催化剂获得5-羟甲基糠醛的能力无明显差异,5-羟甲基糠醛收率均在70%左右.催化木糖及葡萄糖的活性均表现为核桃壳SC>松果壳SC>玉米秸秆SC>花生壳SC,其中核桃壳SC催化木糖制备糠醛
硫酸氢氯吡格雷是一种通过抑制血小板聚集高效的抗血栓药物,临床上主要用于治疗动脉粥样硬化引起的心脏病或中风.有关物质的研究是药品质量研究中关键性项目之一,其含量是评价药品的纯度是否合格的重要指标.结合硫酸氢氯吡格雷成熟合成路线,分析了3个潜在的硫酸氢氯吡格雷的有关物质,并利用硫酸氢氯吡格雷合成过程所用到的原料、中间体或成品进行了合成制备,通过1H NMR、13C NMR、HRMS对产物的结构进行表征与确证.结合3个有关物质的监测结果,对硫酸氢氯吡格雷的进一步工艺优化提出建议.
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以间苯二甲腈、乙醇胺为原料,无水醋酸锌或氯化锌为催化剂,合成了1,3-双(2-噁唑啉基)苯,优化了工艺条件.优化条件为:n(间苯二甲腈)∶n(乙醇胺)∶n(催化剂)=1.00∶4.00∶0.04,反应5h,温度120~125℃.优化条件下,产品含量99.2%,反应收率94.7%,产品结构经核磁、红外和质谱确证.该工艺还提出了乙醇胺的回收方法,具有收率高、成本低、三废排放少等优势,宜于工业化生产.