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对以邻硝基甲苯为主要原料,经锌粉一氯化铵溶液还原、氯甲酸甲酯酰基化、硫酸二甲酯甲基化合成N-甲氧基-N-2-甲基苯基氨基甲酸甲酯的工艺路线进行了研究.重点考察了还原反应中溶剂种类、还原温度对反应的影响以及N-羟基-N-2-甲苯氨基甲酸甲酯的纯化方法.N-羟基-N-2-甲苯基氨基甲酸甲酯、N-甲氧基-N-2-甲苯基氨基甲酸甲酯均经MS。^1HNMR确认.