【摘 要】
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试验旨在建立超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定稻谷、大豆、芥菜和金桔中氟唑菌酰胺残留量的分析方法.以乙腈作为提取溶剂,经乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)净化,以0.1％甲酸的3 mmol/L甲酸铵溶液和乙腈作为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源ESI负离子模式下以多重反应监测(MRM)模式测定,外标法定量.结果 表明,氟唑菌酰胺在0.01～100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.9989;在0.0010,0.0020和0
【机 构】
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南宁市疾病预防控制中心 南宁530023;广电计量检测(南宁)有限公司 南宁530007
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试验旨在建立超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定稻谷、大豆、芥菜和金桔中氟唑菌酰胺残留量的分析方法.以乙腈作为提取溶剂,经乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)净化,以0.1％甲酸的3 mmol/L甲酸铵溶液和乙腈作为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源ESI负离子模式下以多重反应监测(MRM)模式测定,外标法定量.结果 表明,氟唑菌酰胺在0.01～100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.9989;在0.0010,0.0020和0.0100 mg/kg 3个添加水平下,稻谷、大豆、芥菜和金桔中的氟唑菌酰胺的平均回收率为75.4％～98.7％,相对标准偏差为1.5％～6.0％,最低检出限分别为0.0010,0.0020,0.00050和0.0010 mg/kg.该方法具有简单快速,干扰少,准确度、精密度和灵敏度均符合农药残留分析要求等特点,可用于同时检测粮谷、油脂类作物、蔬菜和水果中的氟唑菌酰胺残留量.
其他文献
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基层食品安全管理是保障人民群众生命健康与社会公共安全稳定的重要环节,也是构建食品安全城市、提升社会治理水平的中心工作之一.但食品安全管理工作十分复杂,食品安全潜在风险点较多、基层监管力量相对薄弱、公众认知水平有限而易被误导等,使基层实际监管中面临很多困难与挑战.旨在通过PDCA循环理论构建科学的基层食品安全管理机制,形成从专业机构制定食品管理要求,到基层管理部门、经营者及社会各界依据要求实施管理,由管理部门及上级监督部门检查验证,再到专业机构对照结果优化改进制度的管理闭环,以期有效解决现有基层监管的主要难
试验旨在建立食品中二氢槲皮素的超高效液相色谱-串联质谱定性定量检测方法.试样经甲醇-2％乙酸(1∶1,V/V)超声提取后,采用亲水-疏水平衡固相萃取柱(hydrophile-lipophile balance,HLB)固相萃取(solid phase extraction,SPE)净化,HSS T3色谱柱分离,以乙腈-0.1％甲酸为流动相进行梯度洗脱.采用电喷雾离子源(ESI)负离子模式扫描,多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量.结果 表明,二氢槲皮素在10～1000 ng/mL范围内线性关系良好
该试验建立了食用植物油中抗氧化剂BHA、BHT和TBHQ的凝胶渗透色谱(GPC)净化-气相色谱三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)分析方法.样品经凝胶渗透色谱净化,用气相色谱三重四极杆串联质谱分析测定.结果 显示:在5～100 mg/L的质量浓度范围内各组分具有良好的线性关系,相关系数R在0.9991以上;BHA、BHT和TBHQ的方法检出限分别为0.1,0.1,0.4 mg/kg;在1.0,5.0,50 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为81.6％～99.2％,相对标准偏差SRSD为2.6盼～4
试验建立高效液相色法快速准确测定大黄鱼中非法染料硫代黄素的分析方法.样品经乙腈-水溶剂提取,乙腈饱和正己烷除脂,XBridge C18色谱柱分离,以甲醇-0.02％甲酸水为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,外标法定量.对硫代黄素的稳定性进行系统性考察,同时分别考察不同提取溶剂、净化方式等对硫代黄素提取效率的影响.结果 显示,硫代黄素在0.5～200.0μg/mL浓度范围内线性关系良好,线性相关系数(R)大于0.999,方法检出限为0.2 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg.在0.5,1.0和5.0
试验的主要研究对象为蜂产品制品,建立一种测定蜂蜜及蜂产品制品残留量的新的气相色谱法,以及讨论测定过程中遇到问题时,提供可参考的解决方案的方法.样品经预处理、溶解、提取、干燥、净化、浓缩后,供气相色谱分析.经HP-5 MS (30 m×320 μm×0.25 μm)毛细管柱分离,电子捕获检测器测定,以保留时间定性,外标法定量.结果 表明,该方法在0.025～1.00 μg·mL-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数R=0.9997;氟胺氰菊酯加标质量浓度分别为0.05,0.20和0.80 μg
建立一种固相萃取-超高效液相色谱串联质谱分析新方法,用于动物源性食品中硝基酚钠3种残留组分(5-硝基邻甲氧基苯酚钠、邻硝基苯酚钠和对硝基苯酚钠)的定量检测.样品经乙腈超声提取,阴离子固相萃取柱(MAX)净化,经C18色谱柱分离,用超高效液相色谱串联质谱检测.该方法中对硝基苯酚钠、5-硝基邻甲氧基苯酚钠和邻硝基苯酚钠的检出限分别为0.5,0.5和50 μg/kg,线性范围为0.5～1000μg/L,其线性系数均大于0.999;实际样品中对硝基酚钠、5-硝基邻甲氧基苯酚钠在0.5,1.0和5.0 μg/kg,
随着对食品安全重视的加深,人们对蔬菜中微量元素含量及是否存在重金属污染也越发关注.试验采用微波消解法处理样品,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定白菜和酸菜两种样品中的10种微量元素(As、Cd、Cr、Cu、Fe、Hg、Se、Sn、Pb、Zn).通过试验结果的对比表明,白菜和酸菜中人体必需微量元素含量十分丰富,潜在毒性微量元素含量较低,白菜腌制成酸菜前后的各元素含量虽然发生明显变化,但污染物元素含量均符合食品安全国家标准.试验各元素标准曲线在0～500μg/L质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.99
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为了筛选玉米芯预处理的高效低共熔溶剂(DES),以5种氯化胆碱为氢键受体(HBA)的DES在不同温度下预处理玉米芯,分析了预处理后生物质组分变化和对酶解效率的影响.结果 表明,氯化胆碱-乳酸(物质的量比1:2)组成的DES在140C下lh处理玉米芯能获得较好效果,所得玉米芯残渣中的葡聚糖含量为55.19％,木聚糖、酸可溶性木质素和酸不溶性木质素去除率分别为75.06％,80.51％和64.42％,残渣酶水解率为94.11％,葡萄糖回收率为85.00％.同时,结果也表明,玉米芯的木聚糖、酸可溶性木质素和酸不