论文部分内容阅读
摘 要： 本文设计了一个简单易行的WO■/g-C■N■杂化材料的合成及结构、性能表征实验，即采用煅烧法制备WO■/g-C■N■杂化材料；运用FT-IR、XRD、UV-Vis等表征材料的结构；以亚甲基蓝为模型污染物，考察材料的可见光催化性能，旨在使学生初步了解杂化材料的基本知识、常用的表征分析方法，以及环境污染物光催化降解方法。实验内容涵盖无机化学、材料化学、仪器分析、光催化性能测试等方面，有利于培养学生的探索精神和科研能力。
关键词： 无机化学 WO■/g-C■N■杂化材料 制备 光催化性能
无机化学实验是无机化学课程体系的重要组成部分，通过无机化学实验教学，一方面可以加深理论认识，培养创造性思维能力，另一方面可以指导学生将理论运用于实践并指导实践，提高学生分析问题、解决问题的能力。无机化学实验设计应反映最新的科研成果，以提高学生的创新能力，拓宽学生的知识面。本实验内容涉及无机化学、材料化学、仪器分析、光催化性能测试等多方面知识，有助于提高学生的综合能力。
半导体光催化原理是基于半导体材料在光激发下能够产生光生电子-空穴对，因而具有氧化还原能力。光催化剂吸收太阳光后可将水分解成氢气和氧气，也可将环境中的污染物降解为无害物质，具有低能耗、绿色的特征，是一种高级催化氧化还原技术。光催化技术在能源、环境污染等方面具有广阔的应用前景[1]。
WO■和石墨型氮化碳（g-C■N■）均为半导体材料，禁带宽度分别为2.68eV和2.7eV，具有可见光催化活性，但二者的光催化活性不强。通过构建杂化体系，可明显增强材料的光生电子-空穴对的分离效果，因而可提高材料的光催化活性，如WO■与TiO■和Fe■O■的复合[2]，[3]。
本文以WO■、二氰二胺为反应物，通过煅烧法制备WO■/g-C■N■杂化材料，运用FT-IR、XRD、UV-Vis等手段对材料的结构进行表征，并考察WO■/g-C■N■杂化材料在可见光照射下降解有机染料的活性。
1.实验部分
1.1试剂和仪器
WO■、二氰二胺和亚甲基蓝（MB）（国药集团化学试剂有限公司）；电子天平（北京赛多利斯仪器有限公司）；管式炉（天津中环实验电炉有限公司）；FT-IR光谱仪（美国Nicolet Avatar 380型）；X射线粉末衍射仪（XRD，德国Bruker D8型）；UV-vis分光光度计（日本岛津UV-2450型）；光反应器（扬州大学城科教仪器设备有限公司）；离心机（湖南湘仪H-1650型）。
1.2光催化剂的合成
将适量WO■和二氰二胺混合研磨均匀，置于管式炉中，在氮气气氛下以10℃/min升温至500℃煅烧2h，产物自然冷却，研细。
1.3光催化剂的表征
FT-IR光谱表征样品的特征官能团，XRD表征样品的晶体结构，UV-Vis分光光度计表征样品的紫外-可见漫反射光谱（DRS）。
1.4光催化降解实验
在光催化反应瓶中加入50mg催化剂和50mLMB（10mg/L）溶液，避光磁力搅拌30min，使体系吸附平衡，于665nm波长处测吸光度值（A0）。设定空气流量为1L/min，温度为28℃，开启光源（300W氙灯），间隔一定时间取4mL反应液，10000r/min离心5min，取上清液，于665nm波长处测吸光度值（A）。根据朗伯-比尔定律，溶液的吸光度与浓度成正比，因此可用吸光度代替浓度计算光照后MB的去除率（去除率=（1-C/C■）×100%）。
2.结果与讨论
FT-IR、XRD表征证明合成的样品为WO■/g-C■N■杂化材料，DRS表征说明WO■/g-C■N■杂化材料比g-C■N■具有更强的光生电子-空穴分离效果，光催化活性考察表明WO■/g-C■N■杂化材料比WO■和g-C■N■具有更好的可见光催化降解MB的能力。
通过本实验，学生可以掌握高温煅烧合成杂化材料的方法，了解FT-IR、XRD和UV-Vis等仪器的基本原理和操作方法及相关图谱的解析，学会评价光催化剂活性的基本原理和实验操作。本实验有助于提高学生分析问题和解决问题的能力，培养学生的科研创新精神。
参考文献：
[1]易志刚，徐晓玲，周祚万等.光催化的辅助激发措施及其在环境治理中的应用.材料导报，2010，24（5）：7-10.
[2]吕珂臻，李洁，李文章等.WO■-TiO■复合空心球的制备及其光催化性能.中国有色金属学报，2012，22（5）：1352-1357.
[3]D.Bi，Y.Xu.Improved Photocatalytic Activity of WO■ through Clustered Fe■O■ for Organic Degradation in the Presence of H■O■.Langmuir，2011，27（15）：9359-9366.
关键词： 无机化学 WO■/g-C■N■杂化材料 制备 光催化性能
无机化学实验是无机化学课程体系的重要组成部分，通过无机化学实验教学，一方面可以加深理论认识，培养创造性思维能力，另一方面可以指导学生将理论运用于实践并指导实践，提高学生分析问题、解决问题的能力。无机化学实验设计应反映最新的科研成果，以提高学生的创新能力，拓宽学生的知识面。本实验内容涉及无机化学、材料化学、仪器分析、光催化性能测试等多方面知识，有助于提高学生的综合能力。
半导体光催化原理是基于半导体材料在光激发下能够产生光生电子-空穴对，因而具有氧化还原能力。光催化剂吸收太阳光后可将水分解成氢气和氧气，也可将环境中的污染物降解为无害物质，具有低能耗、绿色的特征，是一种高级催化氧化还原技术。光催化技术在能源、环境污染等方面具有广阔的应用前景[1]。
WO■和石墨型氮化碳（g-C■N■）均为半导体材料，禁带宽度分别为2.68eV和2.7eV，具有可见光催化活性，但二者的光催化活性不强。通过构建杂化体系，可明显增强材料的光生电子-空穴对的分离效果，因而可提高材料的光催化活性，如WO■与TiO■和Fe■O■的复合[2]，[3]。
本文以WO■、二氰二胺为反应物，通过煅烧法制备WO■/g-C■N■杂化材料，运用FT-IR、XRD、UV-Vis等手段对材料的结构进行表征，并考察WO■/g-C■N■杂化材料在可见光照射下降解有机染料的活性。
1.实验部分
1.1试剂和仪器
WO■、二氰二胺和亚甲基蓝（MB）（国药集团化学试剂有限公司）；电子天平（北京赛多利斯仪器有限公司）；管式炉（天津中环实验电炉有限公司）；FT-IR光谱仪（美国Nicolet Avatar 380型）；X射线粉末衍射仪（XRD，德国Bruker D8型）；UV-vis分光光度计（日本岛津UV-2450型）；光反应器（扬州大学城科教仪器设备有限公司）；离心机（湖南湘仪H-1650型）。
1.2光催化剂的合成
将适量WO■和二氰二胺混合研磨均匀，置于管式炉中，在氮气气氛下以10℃/min升温至500℃煅烧2h，产物自然冷却，研细。
1.3光催化剂的表征
FT-IR光谱表征样品的特征官能团，XRD表征样品的晶体结构，UV-Vis分光光度计表征样品的紫外-可见漫反射光谱（DRS）。
1.4光催化降解实验
在光催化反应瓶中加入50mg催化剂和50mLMB（10mg/L）溶液，避光磁力搅拌30min，使体系吸附平衡，于665nm波长处测吸光度值（A0）。设定空气流量为1L/min，温度为28℃，开启光源（300W氙灯），间隔一定时间取4mL反应液，10000r/min离心5min，取上清液，于665nm波长处测吸光度值（A）。根据朗伯-比尔定律，溶液的吸光度与浓度成正比，因此可用吸光度代替浓度计算光照后MB的去除率（去除率=（1-C/C■）×100%）。
2.结果与讨论
FT-IR、XRD表征证明合成的样品为WO■/g-C■N■杂化材料，DRS表征说明WO■/g-C■N■杂化材料比g-C■N■具有更强的光生电子-空穴分离效果，光催化活性考察表明WO■/g-C■N■杂化材料比WO■和g-C■N■具有更好的可见光催化降解MB的能力。
通过本实验，学生可以掌握高温煅烧合成杂化材料的方法，了解FT-IR、XRD和UV-Vis等仪器的基本原理和操作方法及相关图谱的解析，学会评价光催化剂活性的基本原理和实验操作。本实验有助于提高学生分析问题和解决问题的能力，培养学生的科研创新精神。
参考文献：
[1]易志刚，徐晓玲，周祚万等.光催化的辅助激发措施及其在环境治理中的应用.材料导报，2010，24（5）：7-10.
[2]吕珂臻，李洁，李文章等.WO■-TiO■复合空心球的制备及其光催化性能.中国有色金属学报，2012，22（5）：1352-1357.
[3]D.Bi，Y.Xu.Improved Photocatalytic Activity of WO■ through Clustered Fe■O■ for Organic Degradation in the Presence of H■O■.Langmuir，2011，27（15）：9359-9366.