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采用水热合成法制备了三维超分子化合物[Cu^Ⅰ （en） 2 ] [ PW2^ⅤW10^ⅥO39 ] （Hen） 2· 2H2O（en为乙二胺）．通过元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射确定了化合物的组成和晶体结构．结果表明：晶体属于三斜晶系，P-1空间群；晶胞参数a=1．09091（9）nm，b=1．16257（10）nm，C=1．94343（15）nm，α=81．38^＊，β=84．47^＊，γ=65．29^＊，V=2．2122（3）nm^3，Z=2，R1=0．0804，wR2=0．2003．