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针对牛奶中羟氨苄青霉素（Amoxicyllin）等14种β-内酰胺类兽药残留量的测定，并进行了提取，净化方法，色谱条件，质谱条件的摸索和研究，形成了能够达到残留检测要求的多残留检测确证方法。其中β-内酰胺类兽药残留用乙腈提取，提取液经旋转蒸发至除去乙腈后，加入磷酸盐缓冲溶液，用浓度为0．1mol／L氢氧化钠调节pH值为8．5，通过经过预处理的oasisHLB固相萃取柱，依次用磷酸盐缓冲溶液、超纯水淋洗，用乙腈洗脱。结果表明：方法的检出限和精度均能够达到牛奶中兽药残留检测的要求，并且可作为确证方法。