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静电纺丝是将高聚物溶剂制得纳米级纤维的好方法。本文采用静电纺丝法从六氟丙酮(HFA)溶液中成功地制备了桑蚕丝、蓖麻丝无纺纳米纤维和含桑蚕结晶部分与蓖麻非结晶部分的复合杂交纤维。采用CP/MAS核磁共振法检测丝纤维成形过程中结构的变化及HAF残余情况。用电子扫描显微镜测试了纤维的直径及其分布。