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摘 要：目的：为了对盐酸丁咯地尔胶囊中的有关物质进行测定，研究人员采用了HPLC法，在测定的过程中，这种方法可以对胶囊的质量进行控制，还可以对有关物质进行限定，有助于保证胶囊的药效。方法：在测定的过程中，研究人员将新药转正标准作为主要参照的依据，还对有关物质含量测定的方法进行了确定，在选择色谱柱时，研究人员选定了4.6mm×150mm×5μm型，在选择流动相时，选择了甲醇-水-冰醋酸-三乙胺，在配置的过程中，四者的比例为200：350：0.8：1.0，流速设定为1.0ml×min-1，检测的波长为282nm，进样量设定为20μl。结果：利用HPLC对盐酸丁咯地尔胶囊的有关物质进行测定，结果的准确性比较高，盐酸丁咯地尔峰理论塔板数符合国家药典的规定。结论：HPLC法测定盐酸丁咯地尔胶囊的有关物质时，操作较为简单，测定结果的可靠性高，可以对控制药物的质量。
关键词：HPLC法；盐酸丁咯地尔；测定；含量
外周血管疾病的治疗方式通常以药物治疗为主，在药物的选择上，则主要采用了本文中提到的胶囊，对于治疗这种疾病具有显著的效果，除此之外，该药物还能够治疗因脑血管疾病而引发的其他病症，例如头晕目眩，注意力不集中等，经过长期的药物治疗，效果显著，值得向外推广。本文重点对该胶囊的测定方法加以论述，HPLC测定法在有关药物检测的领域具有重要的地位，相信通过本文的论述，一定能够为今后的药物研制提供更加便利的条件，有效的改善药物的疗效。
1 仪器、试剂与方法
1.1 仪器与色谱条件
在进行药物检测前，首先应该做好相应的准备工作，例如仪器的准备，相关试剂的构成以及具体的方案等，都是应该重点考虑的。下面我们将对准备工作进行具体的阐述。在选择仪器方面，当前较为流行的仪器为高效液相色谱仪，该仪器中包含检验药物所需要的各种设备，色谱条件也是按照严格的比例进行配置的，其中水、甲醇以及冰醋酸的调配均符合检验所需的要求，在实际的工作中，只有满足色谱柱的要求，才能保证检测波的长度以及流速，进一步提高监测的准确性。
1.2 试药和试剂
文中所提到的胶囊是某药厂所生产的，在检测的过程中，所需要的对照品则是由药品检定所提供的，将这二者之间进行有效的对比，就能够测定出胶囊的药性以及药效是否能够达到相应的标准，对于该药品的大规模生产具有积极的意义，另外，试剂的选用对于检测的准确率而言也具有重要的意义。通常情况下，所选用的试剂为分析纯冰醋酸以及三乙胺、重蒸水等，重蒸水是自制的，此外，还有色谱纯甲醇也是重要的试剂之一，试剂的选用对于检测结果的影响十分大，相关的检测人员应该重视起来。
1.3 方法
具体的检测方法需要分为以下几个步骤。其一是选择合适的检测波长度，不同长度的检测波具有不同的影响。首先将对照品放入预先准备的容器中，然后将其溶解，直至对照品在容器中完全溶解，加入适量的水以起到稀释的作用，按照相关规定的要求，将对照品稀释成为相应的规格。待完成上述环节后，使用紫外线对其进行扫描，主要采用的方法为可见光光度法，这一方法对光照范围具有严格的要求，根据扫描的范围找出最大的吸收点，以此作为今后试验的重要依据。
对药物浓度的检测也是十分重要的，在这一过程中，为了使溶液的浓度达到相应的标准，可以一边加水一边进行均匀的搅拌，并且在其中加入适量的原料，即盐酸丁咯地尔，直至溶液的浓度达到相应的要求后，将其中的一部分提取出来，放入液相色谱仪中进行检测，根据检测结果的不同，就能够分析出不同浓度下药物的特性，从而在生产药物的过程中，能够以最佳的配合比生产出药效最佳的药物。浓度的检测对于今后的大规模生产药物具有举足轻重的意义，检测人员一定要注重这一环节的检测结果。
与此同时，溶液的稳定性对于药物性能的测定也具有十分重要的意义。在这一环节的检测过程中，首先选取一定容量的对照品，将其放入固定的容器中，并且加入适量的水以达到稀释的作用，当稀释的浓度达到每毫升1mg时，就可以停止稀释了，将配置完的溶液作为供试品，从其中选取适量的溶液注入液相色谱仪中，进行细致的检测，分别经过不同时间段的观察分析，从中得出相应的结论，最终的结果可以作为重要的参考依据，为今后的药物生产提供理论依据。
最后是专属性试验。（1）首先进行空白溶剂与辅料的干扰。称取适量空白辅料，将其置入量瓶中，然后加水进行稀释，然后对其进行过滤，将滤液为空白辅助溶液。在色谱条件下，取20μl空白溶剂以及空白辅料，注入液相色谱仪进行观察。（2）紧接着进行酸破坏的检测。称取50mg盐酸丁咯地尔，置于具塞试管中，在试管中加入1mol/L的盐酸溶液5ml，摇匀后静置4h，再在试管中加入1mol/L氢氧化钠，对PH值进行调节，使其保持中性，然后再加水稀释，调整至规定的刻度，对溶液进行摇匀处理后，还要进行过滤，然后将滤液作为供试品溶液。（3）碱破坏的检测。称取50mg盐酸丁咯地尔，置于具塞试管中，在试管中加入1mol/L的氢氧化钠5ml，摇匀后静置4h，再在试管中滴入1mol/L氢氧化钠，对溶液的PH值进行调节，使其保证中性，然后加水稀释，调至规定的刻度，然后将溶液摇匀，并进行过滤，将滤液作为供试品溶液。（4）高温破坏。取50mg盐酸丁咯地尔，将其置入具塞试管，在试管中加入适量水，然后对试管进行加热，在煮沸的状态下保持4h，然后进行冷却，再加水继续稀释，调至规定的刻度，对溶液进行摇匀处理，然后过滤，将滤液作为供试品溶液。（5）强光破坏。取50mg盐酸丁咯地尔，将其置于量瓶中，然后加入适量水静置4h，在对溶液进行加水稀释，调整至规定的刻度，摇匀后进行过滤，然后将滤液作为供试品溶液。
2 結果
本次测定试验中，选择的填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶，流动相是由甲醇、水、冰醋酸以及三乙胺组成，检测的波长为282nm，工作人员精密称取供试品溶液，将其注入液相色谱仪中，对检测的结果分析发现，盐酸丁咯地尔胶囊中，盐酸丁咯地尔峰理论塔板数为1607.106，符合我国药典对药品有关物质含量的规定。
3 讨论
采用HPLC法对盐酸丁咯地尔胶囊有关物质进行测定时，稳定性以及可靠性比较高，在测定的过程中，辅助材料会对测定的结果产生较大的干扰，实验人员选用的空白溶剂也会影响测定结果的准确性，另外，在不同的酸碱条件以及光照条件下，盐酸丁咯地尔的结构会受到破坏，也可以很好的将杂质与主峰进行分离，HPLC法具有较强的专属性，采用这一方法对盐酸丁咯地尔胶囊的有关物质进行检测，重现性比较高，而且操作也比较简单，可行性高。
参考文献
[1]蔡亚祥，曹斌，朱国良，徐明东.盐酸丁咯地尔的合成研究[J].安徽化工，2012（3）.
[2]郁颖佳，高敏洁，段更利.高效液相色谱法测定9-硝基喜树碱及其有关物质的含量[J].中国新药与临床杂志，2006（8）.
[3]翁水旺.反相高效液相色谱法测定奥美沙坦酯的有关物质[J].药物分析杂志，2006（5）.
关键词：HPLC法；盐酸丁咯地尔；测定；含量
外周血管疾病的治疗方式通常以药物治疗为主，在药物的选择上，则主要采用了本文中提到的胶囊，对于治疗这种疾病具有显著的效果，除此之外，该药物还能够治疗因脑血管疾病而引发的其他病症，例如头晕目眩，注意力不集中等，经过长期的药物治疗，效果显著，值得向外推广。本文重点对该胶囊的测定方法加以论述，HPLC测定法在有关药物检测的领域具有重要的地位，相信通过本文的论述，一定能够为今后的药物研制提供更加便利的条件，有效的改善药物的疗效。
1 仪器、试剂与方法
1.1 仪器与色谱条件
在进行药物检测前，首先应该做好相应的准备工作，例如仪器的准备，相关试剂的构成以及具体的方案等，都是应该重点考虑的。下面我们将对准备工作进行具体的阐述。在选择仪器方面，当前较为流行的仪器为高效液相色谱仪，该仪器中包含检验药物所需要的各种设备，色谱条件也是按照严格的比例进行配置的，其中水、甲醇以及冰醋酸的调配均符合检验所需的要求，在实际的工作中，只有满足色谱柱的要求，才能保证检测波的长度以及流速，进一步提高监测的准确性。
1.2 试药和试剂
文中所提到的胶囊是某药厂所生产的，在检测的过程中，所需要的对照品则是由药品检定所提供的，将这二者之间进行有效的对比，就能够测定出胶囊的药性以及药效是否能够达到相应的标准，对于该药品的大规模生产具有积极的意义，另外，试剂的选用对于检测的准确率而言也具有重要的意义。通常情况下，所选用的试剂为分析纯冰醋酸以及三乙胺、重蒸水等，重蒸水是自制的，此外，还有色谱纯甲醇也是重要的试剂之一，试剂的选用对于检测结果的影响十分大，相关的检测人员应该重视起来。
1.3 方法
具体的检测方法需要分为以下几个步骤。其一是选择合适的检测波长度，不同长度的检测波具有不同的影响。首先将对照品放入预先准备的容器中，然后将其溶解，直至对照品在容器中完全溶解，加入适量的水以起到稀释的作用，按照相关规定的要求，将对照品稀释成为相应的规格。待完成上述环节后，使用紫外线对其进行扫描，主要采用的方法为可见光光度法，这一方法对光照范围具有严格的要求，根据扫描的范围找出最大的吸收点，以此作为今后试验的重要依据。
对药物浓度的检测也是十分重要的，在这一过程中，为了使溶液的浓度达到相应的标准，可以一边加水一边进行均匀的搅拌，并且在其中加入适量的原料，即盐酸丁咯地尔，直至溶液的浓度达到相应的要求后，将其中的一部分提取出来，放入液相色谱仪中进行检测，根据检测结果的不同，就能够分析出不同浓度下药物的特性，从而在生产药物的过程中，能够以最佳的配合比生产出药效最佳的药物。浓度的检测对于今后的大规模生产药物具有举足轻重的意义，检测人员一定要注重这一环节的检测结果。
与此同时，溶液的稳定性对于药物性能的测定也具有十分重要的意义。在这一环节的检测过程中，首先选取一定容量的对照品，将其放入固定的容器中，并且加入适量的水以达到稀释的作用，当稀释的浓度达到每毫升1mg时，就可以停止稀释了，将配置完的溶液作为供试品，从其中选取适量的溶液注入液相色谱仪中，进行细致的检测，分别经过不同时间段的观察分析，从中得出相应的结论，最终的结果可以作为重要的参考依据，为今后的药物生产提供理论依据。
最后是专属性试验。（1）首先进行空白溶剂与辅料的干扰。称取适量空白辅料，将其置入量瓶中，然后加水进行稀释，然后对其进行过滤，将滤液为空白辅助溶液。在色谱条件下，取20μl空白溶剂以及空白辅料，注入液相色谱仪进行观察。（2）紧接着进行酸破坏的检测。称取50mg盐酸丁咯地尔，置于具塞试管中，在试管中加入1mol/L的盐酸溶液5ml，摇匀后静置4h，再在试管中加入1mol/L氢氧化钠，对PH值进行调节，使其保持中性，然后再加水稀释，调整至规定的刻度，对溶液进行摇匀处理后，还要进行过滤，然后将滤液作为供试品溶液。（3）碱破坏的检测。称取50mg盐酸丁咯地尔，置于具塞试管中，在试管中加入1mol/L的氢氧化钠5ml，摇匀后静置4h，再在试管中滴入1mol/L氢氧化钠，对溶液的PH值进行调节，使其保证中性，然后加水稀释，调至规定的刻度，然后将溶液摇匀，并进行过滤，将滤液作为供试品溶液。（4）高温破坏。取50mg盐酸丁咯地尔，将其置入具塞试管，在试管中加入适量水，然后对试管进行加热，在煮沸的状态下保持4h，然后进行冷却，再加水继续稀释，调至规定的刻度，对溶液进行摇匀处理，然后过滤，将滤液作为供试品溶液。（5）强光破坏。取50mg盐酸丁咯地尔，将其置于量瓶中，然后加入适量水静置4h，在对溶液进行加水稀释，调整至规定的刻度，摇匀后进行过滤，然后将滤液作为供试品溶液。
2 結果
本次测定试验中，选择的填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶，流动相是由甲醇、水、冰醋酸以及三乙胺组成，检测的波长为282nm，工作人员精密称取供试品溶液，将其注入液相色谱仪中，对检测的结果分析发现，盐酸丁咯地尔胶囊中，盐酸丁咯地尔峰理论塔板数为1607.106，符合我国药典对药品有关物质含量的规定。
3 讨论
采用HPLC法对盐酸丁咯地尔胶囊有关物质进行测定时，稳定性以及可靠性比较高，在测定的过程中，辅助材料会对测定的结果产生较大的干扰，实验人员选用的空白溶剂也会影响测定结果的准确性，另外，在不同的酸碱条件以及光照条件下，盐酸丁咯地尔的结构会受到破坏，也可以很好的将杂质与主峰进行分离，HPLC法具有较强的专属性，采用这一方法对盐酸丁咯地尔胶囊的有关物质进行检测，重现性比较高，而且操作也比较简单，可行性高。
参考文献
[1]蔡亚祥，曹斌，朱国良，徐明东.盐酸丁咯地尔的合成研究[J].安徽化工，2012（3）.
[2]郁颖佳，高敏洁，段更利.高效液相色谱法测定9-硝基喜树碱及其有关物质的含量[J].中国新药与临床杂志，2006（8）.
[3]翁水旺.反相高效液相色谱法测定奥美沙坦酯的有关物质[J].药物分析杂志，2006（5）.