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采用甘氨酸-硝酸盐（GNP）法合成了GdSrCoO3-δ及Gd1-xSrxCoO3-6（x=0．1～0．5），用TG—DTA、XRD、SEM等对产物形成过程及微结构进行了表征。钙钛矿的结构随着x的增大而转变为对称性更高的晶系，当x=0．4时由正交晶系转变为立方晶系，并给出了晶系转变的XRD证据。