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建立了同时检测大鼠肝脏中S-腺苷甲硫氨酸(SAM)和S-腺苷同型半胱氨酸(SAH)的高效液相色谱-串联质谱法。肝脏样品匀浆后用5.0 mmol/L NH4Ac+0.4%HAc+2%甲醇提取,采用CORTES UPLC-C18+柱分离,在电喷雾电离正离子模式(ESI+)下,以多反应监测(MRM)检测,外标法定量。SAM在0.1~2.0μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.997);SAH在0.01~0.20μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.999);SAM和SAH的方法定量限(S/N>10)分