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采用固相萃取与高效液相色谱联用技术，对水中己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚残留进行提取、净化、分析，建立了同时测定水样中3种雌激素残留的检测方法。以溶胶凝胶技术合成的聚合物为固相萃取填充材料，探究了不同pH、富集流速、洗脱流速、洗脱溶剂等条件对试验的影响。结果表明，在优化的条件下，该方法对3种雌激素的最低检测限（S/N=3）为0.1μg/L～0.29μg/L，测定样品在3个水平下的加标回收率为70.4%～80.1%，相对标准偏差（RSD）为3.5%～7.8%。方法简便，可靠，适用于日常饮水中雌激素的残留检测。