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用熔融快淬法制备FeSiAl合金薄带,分别在600℃和650℃进行了1h退火处理,然后将薄带分别球磨30、50、70、90h,得到薄片状微粉。用扫描电镜分析了微粉的表面形貌,X射线衍射分析了微粉晶体结构的有序度、晶格常数、晶粒尺寸;用振动样品磁强计测量了微粉球磨后的比饱和磁化强度。结果表明,热处理使DO3超点阵有序度增加,球磨可增大微粉的长径比,铝在球磨中会析出,球磨70h时晶粒尺寸最小,比饱和磁化强度最大。