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建立电感耦合等离子体质谱(ICP–MS)法测定富铀矿样中微量钍的方法。富铀矿样经Na2O2分解,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)–三乙醇胺(TEA)–H2O2溶液提取,以Mg(OH)2作载体共沉淀提取液中的过氧化钍,使钍与大部分金属离子和UO22+分离。沉淀用2 mol/L热HNO3溶液溶解,定容后用ICP–MS法测定。该方法消除了样品中高含量铀组分对仪器进样系统的污染。钍的质量浓度在0100μg/L范围内具有良好的线性关系,线性相关系数为0.999 7,钍的检出限为0.185μg/L。测定结果的相对标准偏差为2.23%5.91%(n=6),用该法测定3种国家标准物质,测定值与标准值的相对误差小于4.96%。该法样品分解彻底,铀分离较充分,检测速度快,检出限低,测定结果稳定可靠,适用于富铀矿样中微量钍的测定。