【摘 要】
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目的 建立离子色谱柱后衍生紫外检测法测定面制品中水溶性硅酸盐含量的分析方法.方法 面制品经烘干、粉碎后,称取适量样品,以水为溶剂超声提取30 min,随后在10000 r/min转速下离心10 min,上清液经0.22 μm微孔滤膜过滤后待上机分析.以25 mmol/L NaOH-0.5 mmol/L Na2CO3为淋洗液,流速0.7 mL/min,柱温45 ℃,进样量250μL.柱后衍生试剂为200 mmol/L HNO3+20 mmol/L钼酸钠溶液,衍生试剂流速0.3 mL/min,衍生反应温度45
【机 构】
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深圳市龙岗区疾病预防控制中心,深圳518172;瑞士万通中国有限公司,广州510070
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目的 建立离子色谱柱后衍生紫外检测法测定面制品中水溶性硅酸盐含量的分析方法.方法 面制品经烘干、粉碎后,称取适量样品,以水为溶剂超声提取30 min,随后在10000 r/min转速下离心10 min,上清液经0.22 μm微孔滤膜过滤后待上机分析.以25 mmol/L NaOH-0.5 mmol/L Na2CO3为淋洗液,流速0.7 mL/min,柱温45 ℃,进样量250μL.柱后衍生试剂为200 mmol/L HNO3+20 mmol/L钼酸钠溶液,衍生试剂流速0.3 mL/min,衍生反应温度45℃,紫外检测器波长设定为360 nm,外标法定量.结果 硅酸根离子在0.01～0.80 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,方法检出限为0.005 mg/L(以SiO32-计).面制品样品的加标回收率介于98.4％～106.0％之间,相对标准偏差为4.5％～6.3％(n=3).采用本方法测定了46种市售面制品(包括碱水面)中硅酸根离子的含量,面制品中硅酸根离子含量在4.64～51.15 mg/kg之间.结论 本方法选择性和灵敏度高、准确性好、分析速度快,尤其适合大批量面制品样品中可溶性硅酸盐含量的测定.
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