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本发明提供了一种高纯仲钼酸铵的制备方法，包括以多钼酸铵为原料，加入纯水和氨水，加温进行搅拌氨溶，而后在一定蒸汽压力下不断搅拌进行蒸发结晶，并保持槽内溶液沸腾，结晶母液浓缩后进行固液分离，将分离后的仲钼酸铵烘干，直至仲钼酸铵中的水份降至≤1．0g／cm^3，在氨溶时的加料比例为多钼酸铵（kg）纯水：氨水=1：（0．20～0．25）：0．6，在蒸发结晶时按每1000kg多钼酸铵加入乙二胺四乙酸40～150g。