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通过使用X-射线衍射（XRD）仪进行试样的相分析，扫描电子显微镜（SEM）对试样进行形貌分析，研究钒钛生铁试样的结构对光谱分析结果的影响。找到了光谱分析结果不稳定的原因是由于铁水流动性差，渣铁不易分离，取样时铁水中渣在试样凝固过程中没有上浮形成夹渣，当试样进行光谱激发时造成异常放电。提出实际采样中相应的解决措施，保证了分析试样满足光谱分析的需要。