气相色谱-负化学源-质谱法检测水中10种全氟羧酸化合物

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建立了气相色谱-负化学源-质谱(GC-NCI-MS)检测水中10种全氟羧酸化合物的分析方法。使用硅烷衍生化试剂N-甲基-N-三甲基硅基三氟乙酰胺(MSTFA)对全氟羧酸化合物进行衍生化,水样经弱阴离子交换固相萃取柱净化富集后进样。实验优化了样品前处理、衍生化和仪器条件。结果表明,10种全氟羧酸化合物在0. 1~10m g/L范围内线性关系良好,相关系数为0. 995 6~0. 999 3;方法的检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0. 5~1. 5μg/L和1. 5~4. 5μg/L。在空白水样中进行了3个添加水平的加标回收试验,10种全氟羧酸化合物的平均回收率为70. 2%~112. 6%,相对标准偏差(RSD)为2. 1%~14. 5%(n=6)。该法原理简单,灵敏度高,准确、精密,可实现水体中10种全氟羧酸化合物同时检测的要求。
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