【摘 要】
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目的应用高效液相色谱-质谱联用法对涉案药酒中有毒成分乌头碱、次乌头碱、新乌头碱快速定量分析。方法样品过膜后用乙腈稀释500倍,使用Waters ACQUITY UPLC BEN C18(100 mm
【机 构】
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北京市理化分析测试中心有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室;
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目的应用高效液相色谱-质谱联用法对涉案药酒中有毒成分乌头碱、次乌头碱、新乌头碱快速定量分析。方法样品过膜后用乙腈稀释500倍,使用Waters ACQUITY UPLC BEN C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-10 mmol/L碳酸氢铵溶液(pH=10)为流动相梯度洗脱,多反应监测模式下测定涉案药酒中乌头生物碱的含量。设定方法下乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的保留时间分别为5.10 min、5.64 min、4.58 min,用于定量分析的离子对(m/z)分别为646.6-586.6、616.6-556.6、632.7-572.6。在1~200 ng/mL内,乌头碱线性回归方程为Y=343.8X+38901(R2=0.9995);在100~1000 ng/mL内,次乌头碱线性回归方程为Y=3.817X-357.579(R2=0.9991);在0.5~10 ng/mL内,新乌头碱线性回归方程为Y=719.562X+128.748(R~2=0.9995)。用此方法检测出涉案药酒中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱含量分别为71.85,415.86,1.49μg/mL。结论建立的高效液相色谱-质谱法可用于药酒中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的快速测定。
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