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用硫酸催化醇盐水解，经溶胶-凝胶过程制备了微孔-介孔钛硅复合材料。通过X射线衍射（XRD）和低温N2吸附-脱附测定，考察了水解pH值、温度、时间以及Ti／Si摩尔比等因素对产物孔道结构的影响。实验结果表明，在pH值2．5～3．0，温度60℃，反应时间2h的条件下进行钛、硅醇盐的水解聚合是较为有利的，合成产物具有短程有序的孔道结构，较窄的孔径分布，随Ti含量增加比表面积减小。以十六烷基三甲基溴化镀（CTAB）作模板剂得到的纯硅样品为平均孔径1．78nm的微孔材料，具有866m0／g的比表面积；而含Ti产物为