目的通过研究,建立可操作性更强的马钱子粉中指标成分的含量测定方法及限度范围。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(38∶62),每1000mL中含磷酸二氢钾3.4g和十二烷基硫酸钠1.7g为流动相;检测波长为260nm;理论板数按士的宁峰计算应不低于5000。结果以干燥品计,10批不同批号的马钱子粉中士的宁的平均含量为0.86%,马钱子碱的平均含量为0.63%,10批样品士的宁的组间平均误差(绝对值)为11.50%。以干燥品计,同一批号10份马钱子粉样品中士的宁的平均含量为0.83%,马钱子碱的平均含量为0.69%,10份样品士的宁的组内平均误差(绝对值)为7.88%。结论根据马钱子粉制备和测定两个环节的累积总误差(约20%),建议将马钱子粉中士的宁的限度范围修订为:按干燥品计算,含士的宁应为0.64%～0.96%;而马钱子碱仍定为不得少于0.50%。这既可保证马钱子粉的有效与安全,又可大大提高马钱子粉制备过程中的可操作性。