【摘 要】
：
超细铜粉的氧化程度决定其产品性能和应用,快速、准确测定超细铜粉中O含量具有重要实际意义.实验利用自制铝质模具进行粉末压片制样,选择粒径小于10 μm的CuO、Cu2 O和Cu粉末分别代表O含量高、中、低的超细铜粉,采用电子探针(EPMA)法对超细铜粉中的O进行定量分析.在加速电压为15 kV下,考察了O和Cu元素定量分析的束流线性范围,讨论了Cu元素分析线、束流和束斑大小对O元素定量分析的影响.结果 表明,Cu Kα线定量优于Lα线,束流线性范围为5～100 nA,束斑以50 um为佳.在优化的测量条件下
【机 构】
：
武汉大学测试中心,湖北武汉430072;武汉大学测试中心,湖北武汉430072;塔里木大学分析测试中心,新疆阿拉尔843300
论文部分内容阅读
超细铜粉的氧化程度决定其产品性能和应用,快速、准确测定超细铜粉中O含量具有重要实际意义.实验利用自制铝质模具进行粉末压片制样,选择粒径小于10 μm的CuO、Cu2 O和Cu粉末分别代表O含量高、中、低的超细铜粉,采用电子探针(EPMA)法对超细铜粉中的O进行定量分析.在加速电压为15 kV下,考察了O和Cu元素定量分析的束流线性范围,讨论了Cu元素分析线、束流和束斑大小对O元素定量分析的影响.结果 表明,Cu Kα线定量优于Lα线,束流线性范围为5～100 nA,束斑以50 um为佳.在优化的测量条件下,对铜粉中高、中、低含量O测量的相对标准偏差(RSD,n=9)均不大于3.0％;O元素的检出限为0.042％;Cu2O标准样品中O含量的相对误差为 4.11％;与氢损法测定值相比较,CuO和Cu粉末样品中O含量检测结果的相对误差分别为-5.95％和-7.04％.
其他文献
焊接药剂由多种硅酸盐、碳酸盐、氧化物、氟化物、铁合金、金属粉等无机物及有机物经熔炼、烧结、粘结或混合制成,是重要的钢铁、镍基合金熔焊用材,在焊接过程中起到造渣、脱氧、造气、稳弧、合金化等作用.准确、快速地测定元素成分及物相构成,对焊接药剂的性能评价、质量控制等具有重要意义.基于由传统化学分析到现代仪器分析,由单元素测定到多元素联测的发展脉络,系统综述了焊接药剂分析方法及前处理技术的应用现状,并展望发展趋势.
通过物理化学相分析的方式,电解提取了5种冷却速率下生产的GH4096高温合金在高温蠕变前、后的γ\'析出相,并制样以后进行小角X射线散射(SAXS)分析,得到了γ\'析出相的尺寸分布,辅以扫描电子显微镜(SEM)手段,比较了5种冷却速率对γ\'相析出的影响以及经高温蠕变后γ\'相所发生的变化.研究结果表明:不同的固溶冷却速率对γ\'析出相的尺寸分布存在影响.较慢的冷却速率使得γ\'析出相在较小过冷度时长大,而在较大过冷度时又大量析出,各个尺寸段的γ\'析出相质量分数分布相对平均
采用电感耦合等离子体质谱法测定高温合金中痕量P和S时会受到严重的质谱干扰从而影响测定结果.采用王水-氢氟酸溶解样品,在串联四极杆(MS/MS)模式下,先分别设置一级质量过滤器(Q1)的质荷比(m/z)为31和32,接着向碰撞/反应池内通入O2,31P+和32S+会与O2反应生成31P16O+和32S16O+,而干扰离子不能与O2发生反应,设置二级质量过滤器的质荷比分别为47和48,使得31P16O+和32S16O+通过并被检测器检测,从而避免了质谱干扰.据此,建立了电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS
准确测定玩具材料中的可迁移Cr(Ⅵ)对保证玩具材料安全十分重要.以0.07 mol/L盐酸提取样品,使用IonPac AG7阴离子色谱柱,以浓度为75 mmol/L、pH值为7.0的硝酸铵溶液为流动相,控制流动相流速为1.0 mL/min,进样量为200 μL,建立了离子色谱-电感耦合等离子体质谱(IC-ICP-MS)联用测定玩具材料中痕量可迁移Cr(Ⅵ)的方法.在优化的实验条件下,Cr(Ⅵ)质量浓度在0.005～1.000 μg/L范围内与其对应的峰高线性关系良好,相关系数为0.999,方法检出限和定量
在实际生产应用中,火花放电原子发射光谱法广泛应用于线材的日常检验.而线材的规格种类繁多,若每个牌号每种规格都进行类型标准化不仅影响分析效率,而且会提高分析成本.实验针对小规格线材,分别使用φ6.60 mm、φ5.42 mm、φ4.22 mm、φ3.02 mm共4种类型标准化样品(以下简称类标)分析14种不同规格的待测线材,按照标准要求进行精密度和正确度的验证,开展了将火花放电原子发射光谱法类标按直径进行归并的可行性研究.结果 表明,φ6.60 mm的类标可以满足φ5.82 mm～φ7.40 mm样品的准确
Au、Pt和Pd在自然界矿石中丰度很低且分布不均匀,具有块金效应,准确测定其含量一直是地球化学样品分析中的难题.采用铅试金法对样品中的Au、Pt和Pd进行分离并富集于合粒中,合粒经王水处理溶解,用高分辨率连续光源石墨炉原子吸收光谱法(HRCS-GFAAS)进行测定,建立了地球化学样品中痕量Au、Pt和Pd的测定方法.实验表明:采用实验制备提纯的碱式碳酸铅替代商品试剂氧化铅作为捕集剂,可大幅度降低铅试金流程中待测元素Au、Pt和Pd的空白值,且空白值非常稳定;处理合粒时,先用硝酸溶解合粒中银,再加入盐酸形成
铁矿在国家工业生产中占有重要地位,不同产地的铁矿在品质、有害元素含量上存在差异,为了提高海关对进口铁矿是否存在瞒报产地、以次充好等潜在风险的识别预警能力,尝试借助人工智能的方法来解决.以澳大利亚、巴基斯坦、巴西、南非、乌克兰和印度6个国家进口的共1072批铁矿样品为研究样本,依据国家标准、行业标准对Hg、F、Cl、S、全铁(TFe)、SiO2、Al2O3、P、H2O、烧失量(L.O.I)、K2O、TiO2、MgO、CaO和Mn等15个指标进行检测.通过主成分分析提取了5个有效的主成分,累计方差贡献率为77
土壤重金属元素可提取态可更好地反映土壤中重金属的环境效应和生态风险,在土壤污染调查和研究工作中受到广泛关注.实验以CaCl2溶液作为提取剂,研制了6种南方酸性土壤重金属CaCl2可提取态标准物质.样品分别采自江苏、安徽、福建和贵州,经干燥、研磨、过筛、混匀等步骤制备而成,检验评估结果表明样品均匀性和稳定性良好.由11家实验室采用多种不同原理分析方法协作定值,认定值为多家实验室测试结果的算术平均值,定值指标(参数)包括CaCl2溶液提取的Cd、As、Pb、Cr、Cu、Ni、Zn、V、Mn、Co、Mo、Tl、
准确测定钛铁矿中主次元素对提高钛铁矿的选钛技术及有益元素的综合回收具有指导意义.钛铁矿难溶易水解,一般很难实现一次分解多元素同时测定.采用3 mL HF-1 mL HNO3-0.5 mL H2SO4于180℃高压密闭消解10h,用5 mL逆王水180℃高压密闭方式溶解盐类5h,在线引入Rh、Re混合内标,采用标准模式测定Li、Be、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Rb、Sr、Y、Mo、Cd、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、W、Pb、U,动能
铂钯矿浸出液中铂和钯的准确测定,对铂和钯的综合利用具有十分重要的意义.铂钯矿浸取液中铂和钯含量较低,且还含有大量的共存离子,若直接对铂和钯进行测定,干扰较为严重.采用铅试金法对样品中铂和钯进行分离富集,在优化仪器参数的基础上,建立了石墨炉原子吸收光谱法(GF AAS)测定铂钯矿浸出液中铂和钯的新方法.将10 mL铂钯矿浸出液滴在试金配方凹槽内,滴入硝酸银溶液作为灰吹保护剂,再覆盖试金配方,经高温熔融和灰吹,样品中的铂和钯被富集于银合粒中.采用先加入硝酸、再加入盐酸的方式溶解银合粒,用石墨炉原子吸收光谱法进