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在pH10-11的氨－氯化铵介质中，以氨水掩蔽钯，三乙醇胺掩蔽钛，以紫脲酸铵作指示剂，用Na2EDTA标准溶液直接滴定测定镍。针对钛的易水解性，提出采用先加少量过氧化氢与钛生成不易水解的络合物，再加三乙醇胺掩蔽的方法，可有效地掩蔽少于8mg的钛，其它共存离子可通过加入酒石酸钾或氟化物进行掩蔽。方法快速，准确，选择性，用于钯镍钛合金中镍的测定，结果满意。