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为寻求简便、合理的合成超细粉体的方法,利用NH4HCO3作沉淀剂,通过考察料液配比、加料速度、升温速度等实验因素,得到了简单的合成超细Ce-Zr-O粉末的工艺,并利用比表面积测定仪、激光粒度仪、xRD、Raman等仪器对相关产物进行了表征.结果表明:利用简单工艺合成的超细Ce-Zr-O粉末具有中位粒径为0.30μm、比表面积为21.2 m2/g、悬浮性大于30 min、松装密度小于1 g/cm3等性能,产物具有CaF2型的空间结构.