【摘 要】
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针对氨基硫脲生产过程中产生大量的高盐、高COD废水的问题，设计了排氨法生产氨基硫脲新工艺，将副产氨气排出反应体系，通过氨吸收塔制备氨水，代替液碱应用于制备2-氨基-1,3,4-噻二唑的中和工序，实现副产氨气高效回收、利用，盐酸使用量减少84%,废水中NH4Cl的含量减少86%,废水产生量减少63%,大幅度降低高盐、高COD废水的产生量，降低生产成本，实现清洁生产。通过投料比、排氨时间、回流时间、异
【基金项目】
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河南省科技攻关项目（182102311010）； 河南省科学院基本科研费项目（220608001,220608036）；
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针对氨基硫脲生产过程中产生大量的高盐、高COD废水的问题，设计了排氨法生产氨基硫脲新工艺，将副产氨气排出反应体系，通过氨吸收塔制备氨水，代替液碱应用于制备2-氨基-1,3,4-噻二唑的中和工序，实现副产氨气高效回收、利用，盐酸使用量减少84%,废水中NH4Cl的含量减少86%,废水产生量减少63%,大幅度降低高盐、高COD废水的产生量，降低生产成本，实现清洁生产。通过投料比、排氨时间、回流时间、异构化剂丙酮加入量和反应母液循环利用等工艺条件的对比实验，获得制备氨基硫脲的最佳工艺条件：硫氰酸铵和水合肼摩尔比1∶0.7,排氨时间为4 h,回流反应时间为3 h,异构化剂丙酮加入量为7 kg,反应母液与水的加入质量比为2∶1。通过投料比、盐酸投料量、反应时间、中和反应所用碱的种类等工艺的优化研究，获得制备2-氨基-1,3,4-噻二唑的最佳工艺条件：n（氨基硫脲）∶n（甲酸）=1∶1.1,盐酸加入量为80 L,反应时间为5 h,用氨水或氨气代替氢氧化钠溶液调节反应液的pH。通过绿色制备工艺研究，实现氨基硫脲和2-氨基-1,3,4-噻二唑的收率和产品纯度的提升。
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