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目的
建立高效液相色谱(HPLC)-原子荧光光谱(AFS)测定人血液中4种形态砷化合物。
方法优化HPLC-AFS联用技术测定急性砷中毒患者血液中亚砷酸盐[As(III)]、二甲基砷酸(DMA)、一甲基砷酸(MMA)和砷酸盐[As(V)]4种形态砷化合物时色谱分离条件、样品预处理条件以及原子荧光检测参数,测试了批内、批间精密度、加标回收试验等方法学性能指标。
结果该方法测定As(III)的线性范围为2.63~100.00 μg/L,相关系数为0.999 9,检出限为2.63 μg/L;DMA的线性范围为3.21~100.00 μg/L,相关系数为0.999 2,检出限为3.21 μg/L;MMA的线性范围为3.41~100.00 μg/L,相关系数为0.999 8,检出限为3.41 μg/L;As(V)的线性范围为3.90~100.00 μg/L,相关系数为0.999 6,检出限为3.90 μg/L。样品加标回收率为91.3%~99.8%,相对标准偏差(RSD)为2.39%~4.05%,批内、批间精密度分别为1.99%~4.59%、2.72%~4.53%。
结论该方法检出限低、线性范围宽、精密度好、灵敏度高,适用于急性砷中毒患者血液中形态砷化合物的测定。