【摘 要】
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建立了超高效液相色谱法(UHPLC)同时测定饮料中25种常见和新型食品添加剂(专利蓝V和爱德万甜)的方法.取2.5 g样品,用50％(体积分数)甲醇溶液定容至25 mL,涡旋振荡2 min,超声提取20 min,过0.45μm聚四氟乙烯(PTFE)滤膜,滤液供UHPLC分析.在ACQU-ITY UPLC?HSS T3色谱柱上以不同体积比的甲醇-0.02 mol·L-1乙酸铵溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,分离得到的食品添加剂用光电二极管阵列检测器在多波长下检测.结果显示:25种食品添加剂的质量浓度均在
【机 构】
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湖北省药品监督检验研究院,武汉 430000;武汉大学 化学与分子科学学院,武汉 430072;湖北省药品监督检验研究院,武汉 430000;广州检验检测认证集团有限公司武汉分公司,武汉 430000
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建立了超高效液相色谱法(UHPLC)同时测定饮料中25种常见和新型食品添加剂(专利蓝V和爱德万甜)的方法.取2.5 g样品,用50％(体积分数)甲醇溶液定容至25 mL,涡旋振荡2 min,超声提取20 min,过0.45μm聚四氟乙烯(PTFE)滤膜,滤液供UHPLC分析.在ACQU-ITY UPLC?HSS T3色谱柱上以不同体积比的甲醇-0.02 mol·L-1乙酸铵溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,分离得到的食品添加剂用光电二极管阵列检测器在多波长下检测.结果显示:25种食品添加剂的质量浓度均在一定范围内与其对应的色谱峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.2～3.0 mg·kg-1;对实际样品进行加标回收试验,所得回收率为82.1％～111％,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.19％～3.1％.方法用于7种果蔬汁饮料和3种茶饮料的分析,在3个茶饮料样品中均检出了咖啡因(95.3,98.4,124.9 mg·kg-1),在1个果蔬汁饮料样品中检出了安赛蜜(20.2 mg·kg-1),2个果蔬汁饮料样品检出了山梨酸(15.8,18.9 mg·kg-1).
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建立了湿法消解-双通道原子荧光光谱法同时测定海洋沉积物中汞和砷含量的方法.将海洋沉积物样品风干后研磨,过筛,取0.15 g样品,加入体积比为1:3:4的硝酸-盐酸-水混合溶液5 mL,沸水浴加热1 h后冷却,加入50.0 g·L-1硫脲-50.0 g·L-1抗坏血酸混合溶液5 mL,用水定容至25 mL,供配有汞和砷空心阴极灯双通道原子荧光光度计分析.载流介质为10％(体积分数)盐酸溶液,还原剂(含2 g·L-1氢氧化钠的15 g·L-1硼酸化钠溶液)通过在线方式加入,以仪器自动稀释的方式配制混合标准溶液
针对欠驱动桥式起重机在自动化驾驶研究中负载升/落吊运动与台车水平位移联动时,负载摆动抑制效果和控制性能不能满足实际工程需要,易造成安全事故的问题,提出一种基于能量分析的桥式起重机联动系统非线性耦合防摆控制器.采用非线性耦合控制方法,构造新型储能函数,设计出非线性耦合防摆控制器.利用LaSalle不变性原理和Lyapunov方法对该闭环反馈系统稳定性进行严格的数学分析.理论推导、仿真与实验结果表明:相比于非线性跟踪控制器和局部反馈线性化控制器,所提非线性耦合防摆控制器具有更佳的控制性能,不仅提高了负载的吊运
基于具有参数依赖的Lyapunov函数方法及LMI技巧,研究一类时变参数不确定离散时间系统的预见跟踪控制问题.首先,采用预见控制理论中误差系统的方法,引入两个与状态变量和输入变量有关的辅助信号,构造出包含未来目标值信号和干扰信号的信息的扩大误差系统,将原系统的预见跟踪问题转化为扩大误差系统的镇定问题;然后,针对扩大误差系统,考虑输出反馈时,通过改造输出方程融合可预见信号的未来信息.研究表明,通过求解LMI,即可确定静态输出反馈预见控制器增益矩阵的参数矩阵.数值仿真表明了结果的有效性.
基于近红外光谱法建立的定量分析模型快速预测苗药水冬瓜叶中金丝桃苷和异槲皮苷.样品经甲醇水浴回流提取后,采用近红外光谱仪以透射法采集其1100～2300 nm波长范围内的光谱信息,同时用高效液相色谱法测定金丝桃苷和异槲皮苷的含量,结果作为参考值.分别以标准正态变量交换法-平滑法(SNV-Smoothing)和一阶微分法(S-G first derivative)预处理金丝桃苷和异槲皮苷的原始光谱,以偏最小二乘法(PLS)分别在1100～2300 nm和1100～1400 nm波段内构建金丝桃苷和异槲皮苷的定
纸的二次利用能够节约资源和创造更多价值,通过磁控溅射工艺将镍纳米颗粒均匀沉积在废纸表面,并形成镍层,获得导电率、饱和磁化强度和电磁屏蔽效能分别为541.6 S/m,0.31 emu/g和21.8 dB的镍负载废纸材料.
建立了低温乙醇分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定粗铅中金含量的方法.取2.0～10.0 g粗铅样品,先用33％(体积分数)硝酸溶液溶解,再用盐酸溶解完全.加入液溴(氯金酸保护剂)1～3 mL,微沸赶酸至体积约为20 mL后,再加入液溴2 mL和水50 mL,进行重复赶酸,以降低体系酸度.在上述体系中加入60 mL乙醇,0℃放置2 h后过滤.弃去沉淀,在滤液中加入1～3 mL液溴,加热除去乙醇至体积约为10 mL,用5％(体积分数)盐酸溶液定容至10～50 mL,供ICP-AES分析
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建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定电子电气产品用塑料中45种添加剂的方法.将塑料样品剪碎成1 cm×1 cm的碎片后,取0.5 g,用体积比为1:1的二氯甲烷-甲醇混合液(提取剂)于60℃超声提取30 min,提取2次,合并提取液并用提取剂定容至25 mL.选用DB-5HT色谱柱,在进样口温度350℃,离子源温度230℃,选择离子监测(SIM)扫描模式下对其进行分析.结果显示:45种添加剂的质量浓度在0.5～5.0 mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为0.2
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