近红外分光光度法测定高氯酸羟胺中的水含量

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建立近红外分光光度法测定高氯酸羟胺中的水含量.以四氢呋喃水溶液为标准溶液,以四氢呋喃为参比溶液,测定系列标准溶液于波长1920 nm处的校正吸光度,标准曲线线性方程为y=113.76x+0.0065,相关系数为0.9996.样品重复性测定相对标准偏差小于2%(n=5),样品加标回收率为98.06%~99.92%.该方法操作简便.
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探讨了控制图在电感耦合等离子体发射光谱法测定钛合金中铝量的测量系统与试验过程质量控制中的应用.对Ti-6Al-4V(TC4)钛合金质控样品中铝含量的系列期间测量结果进行了正态性检验、精密度与偏倚检验,建立了单值和移动极差控制图.利用叠加指数加权移动平均值,进一步提高微小漂移的检出灵敏度.控制图未见失控点,测量系统与试验过程处于受控状态.基于Top-down理念,评定了测量不确定度,测量结果表示为w(Al)=(6.55±0.13)%,k=2.控制图可反映较长时期内的质量控制水平,适用于实验室常规检测项目的过
建立了测定铜铟镓硒太阳能靶材中硒的硫代硫酸钠滴定法.用硝酸– 盐酸混合液(3:1)在低温加热条件下消解铜铟镓硒靶材样品,在盐酸介质中,用亚硫酸将亚硒酸还原为单质硒沉淀与其它杂质分离,用酸溶解沉淀,在硫酸介质中,加入碘化钾,以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,计算硒的含量.该方法适合质量分数为30%~70%的硒的测定,靶材中铜、铟、镓对测定结果无影响.该法测定结果的相对标准偏差为0.1%~0.5%(n=12),测定硒质量分数为99.999%的标准物质,平均回收率为99.7%,样品的加标回收率为98.6
建立液相色谱– 串联质谱法测定婴幼儿湿巾中15种防腐剂含量.样品经50% 甲醇溶液超声提取,10%甲醇溶液稀释,用液相色谱–串联质谱法分析,外标法定量.各目标组分的线性良好,相关系数为0.996~0.9998,样品加标平均回收率为83.4%~102.9%.对样品进行6次重复测定,测定结果的相对标准偏差为0.3%~4.9%.该方法样品处理简单快捷,分析灵敏度高,定性定量准确,可用于婴幼儿湿巾中15种防腐剂的快速检测.
近年来,随着对高性能电池需求的加大,锂空气电池因其超高的理论能量密度成为了研究热点.虽然锂空气电池的发展已取得了一些突破性的进展,但离实际应用差距甚远,仍有很多问题和挑战需要解决.其中,氧电极反应动力学速度缓慢就是一个非常严重的问题.为了促进锂空气电池的发展和应用,国际学术界对改善氧电极动力学速度的催化剂开展了大量的研究工作.本文总结了近年来国内外关于锂空气电池氧电极催化材料的主要研究进展,并对其未来发展作了前景展望.
测定不同产地草乌的液相色谱指纹图谱,构建草乌的特征图谱,对不同草乌样品进行相似性对比分析,考察不同产地草乌的生物碱总量含量差异.采用色谱柱为WelchromC18柱(250 mm×4.6 mm,5μL),流动相为甲醇–0.1%三乙胺(体积比为75:25),流量为1 mL/min,检测波长为235 nm,柱温为30℃,进样体积为20μL.对10个批次样品进行相似度分析和含量测定,确定草乌的特征图谱共有模式,标定10个特征峰,指认了新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的特征峰.10批不同产地草乌的相似度均大于0.90,
近年来,有机半导体因其独特可调的化学结构及光电性质越来越多地被应用于高效可见光催化领域.但是,有机材料本身化学键弱、载流子迁移率低,导致其催化效率低、稳定性差.因此,将有机半导体进行纳米组装及其构建异质结构,得到零维、一维、二维或多元复合纳米有机光催化剂,成为近几年的研究热点.零维粒子尺寸小、比表面积大;一维结构长程有序排列、表面缺陷密度降低;二维结构在增大表面活性位点的同时能最大限度地缩短电荷在材料内部的迁移距离而表现出更高的光生电荷利用率;纳米复合结构的异质界面可以有效促进光生电子-空穴对的分离,因此
建立柱前衍生高效液相色谱测定尼莫地平注射液中甲醛和乙醛含量的方法.以2,4-二硝基苯肼为衍生化试剂,室温反应30 min,采用高效液相色谱法检测,色谱柱为Waters XBridge C8柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈–水(体积比为50:50),等度洗脱,流量为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为360 nm,进样体积为20μL.甲醛、乙醛的色谱峰面积与质量浓度分别在0.01~1.00μg/mL、0.01~1.20μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均为0.9999,测
利用滴涂法在玻碳电极表面修饰Nafion–石墨烯复合膜,制备电化学传感器,并利用差分脉冲溶出伏安技术间接测定盐酸洛美沙星的含量.对酸化的样品离子缔合物进行沉淀、离心分离,在支持电解质0.7 mol/L HSCN–KSCN中于–3.50 V下搅拌富集3 min,然后进行阳极极化扫描,可获得灵敏的阳极溶出峰,利用此法测定盐酸洛美沙星质量浓度线性范围为1.5×10–2~5.5×10–2 mg/mL,检出限为6.16×10–2μg/mL,相关系数为0.998,样品测定值的相对标准偏差为1.92%(n=11),加标
采用微波萃取高效液相色谱荧光检测法测定食品包装用纸中11种荧光增白剂含量.将样品剪成约0.5 cm×0.5 cm的碎片,用体积分数为40%的乙腈水溶液(含体积分数为0.6%的三乙胺),于80℃微波萃取15 min,用高效液相色谱仪进行定性定量分析.采用Kromasil 100–5型C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)作为分析柱,荧光激发波长为362 nm,发射波长为410 nm,11种荧光增白剂可以较好的分离.11种荧光增白剂质量浓度线性范围为2~150μg/L,相关系数均不小于0.9996,方
建立液相色谱– 光谱图法定性确证食品中的苯甲酸、山梨酸.样品经提取后,以Agilent Poroshell 120 EC–C18色谱柱分离,2 mmol/L甲酸与20 mmol/L乙酸铵混合溶液–甲醇(体积比为95:5)为流动相洗脱,于230 nm波长检测,同时利用二极管阵列检测器全光谱扫描功能(190~400 nm,步进值2.0 nm)分别采集标准溶液和样品溶液的光谱图.以保留时间定性,通过比较标准溶液中苯甲酸、山梨酸的光谱图与样品溶液中可疑色谱峰光谱图的重合性,进一步定性确证样品中可疑色谱峰是否属于苯