柱前衍生高效液相色谱法测定尼莫地平注射液中的甲醛和乙醛

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建立柱前衍生高效液相色谱测定尼莫地平注射液中甲醛和乙醛含量的方法.以2,4-二硝基苯肼为衍生化试剂,室温反应30 min,采用高效液相色谱法检测,色谱柱为Waters XBridge C8柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈–水(体积比为50:50),等度洗脱,流量为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为360 nm,进样体积为20μL.甲醛、乙醛的色谱峰面积与质量浓度分别在0.01~1.00μg/mL、0.01~1.20μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均为0.9999,测定结果的相对标准偏差分别为0.86%和1.02%(n=6),平均加标回收率分别为104.3%和92.0%.
其他文献
重氮化合物是重要的高活性有机合成中间体,可用来制备烯酮、环丙烷和三元杂环衍生物、环庚三烯衍生物、叶立德、金属卡宾、酮和偶氮类化合物等.因此,广泛应用于有机合成化学、药物合成化学和农用化学品的合成,其合成方法和应用也都得到了很大发展.目前合成重氮化合物的方法主要分为重氮转移法、其他官能团的重氮化法和重氮化合物的修饰法3种.对重氮化合物的合成方法,特别是近十余年发展的新合成方法进行了综述,并预测和讨论了重氮化合物合成今后的发展方向.
测定不同产地草乌的液相色谱指纹图谱,构建草乌的特征图谱,对不同草乌样品进行相似性对比分析,考察不同产地草乌的生物碱总量含量差异.采用色谱柱为WelchromC18柱(250 mm×4.6 mm,5μL),流动相为甲醇–0.1%三乙胺(体积比为75:25),流量为1 mL/min,检测波长为235 nm,柱温为30℃,进样体积为20μL.对10个批次样品进行相似度分析和含量测定,确定草乌的特征图谱共有模式,标定10个特征峰,指认了新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的特征峰.10批不同产地草乌的相似度均大于0.90,