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采用电化学扫描电沉积法在玻碳电极(GC)或氧化铟锡电极(ITO)上经过交替沉积制备了{[PM012O40]3-/PAMAM}n多层复合膜,通过循环伏安(CV)测试表明多层膜在电极基底表面均匀增长.并以{[PMo12O40]3-/PAMAM}n多层复合膜为载体在其表面上通过原位电沉积负载上Pt纳米粒子,X射线光电子能谱(xPS)、扫描电镜(SEM)分析结果表明铂纳米粒子成功负载在{[PMo12O40]3-/PAMAM}n复合膜上.用该方法制备的载铂多层复合膜修饰电极,不仅电极稳定性好,对直接甲醇氧化具有良好的催化活性.