气相色谱法测定双(2-羟乙基)对苯二甲酸酯的纯度——三甲基硅烷化技术的应用

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双-(2-羟乙基)对苯二甲酸酯的纯度测定和杂质分析,由于样品中各组分的沸点和熔点都很高,直接用色谱法测定有困难。本方法是先将样品中各组分转化为相应的挥发性较强的三甲基硅烷的衍生物。以六甲基二硅氨烷和三甲基氯硅烷做硅烷化试剂,在常温下,就能很容易而且定量地制成衍生物,用气相色谱进行分析。使用了双火焰离子化鉴定器程序升温色谱仪,起始温度100℃,以12℃/分程序升温至250℃,分析一个样品不超过二十分钟。 Purity and impurity analysis of bis- (2-hydroxyethyl) terephthalate are difficult to determine directly by chromatography due to the high boiling point and melting point of each component in the sample. This method is to first convert the components of the sample into the corresponding volatile trimethylsilane derivatives. Using hexamethyldisilazane and trimethylsilyl chloride as silylating agents, derivatives can be easily and quantitatively prepared at room temperature and analyzed by gas chromatography. A dual-flame ionization detector was used to program the temperature-rising chromatograph with an initial temperature of 100 ° C. The temperature was raised to 250 ° C at 12 ° C / minute and one sample was analyzed for no more than twenty minutes.
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