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本论文利用液液微萃取前处理结合高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱建立了茶饮料中的37种农药残留定性定量的测定方法。选择37种常见农药作为质控目标化合物,以回收率为指标,优化了分散液液微萃取方法对茶饮料样品中农残提取的前处理条件。应用优化后的方法建立了779种常见农药残留的高通量筛查方法。主要研究的内容以及结果如下:1、采用分散液液微萃取-高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法定性定量测定茶饮料中的37种农药残留。探究了方法的前处理条件、仪器测定条件和方法学考察结果:(1)分散液液微萃取最佳前处理条件为:预净化剂为2 g N-丙基乙二胺;萃取剂为200μL三氯甲烷;分散剂为100μL甲醇;摇床提取5 min。(2)最佳仪器条件为:X-Bridge BEH C18色谱柱分离目标物;乙腈-0.1%甲酸作为流动相洗脱目标物;质谱最佳去簇电压为80 V;最佳碰撞能量组合为20、35、50 eV。(3)方法学考察结果为:37种化合物的回收率范围为83.1%~96.8%,平均相对标准偏差(RSD)范围在0.88%~8.11%。空白基质校准曲线的线性范围为0.08-16μg/kg,相关系数R~2大于0.9973,检测限范围为0.001~0.092μg/kg,定量限范围为0.003~0.307μg/kg。2、以茶饮料为研究对象,建立了分散固相萃取净化样品,液液微萃取提取和浓缩,超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱仪非靶向快速定性筛查茶饮料中779种农药的方法。利用目标化合物母离子的精确质量数、同位素匹配、二级碎片信息进行数据库匹配,筛查可疑未知农药残留,实现了无需标准品对照,一次进样即可完成茶饮料中779种农药的同时筛查与确证。3、使用5种未知农药进行添加评价方法筛查的准确性,本方法筛查准确率为100%。使用本方法对30个茶饮料样品进行779种化合物的筛查。筛查结果显示有两个样品检出二癸基二甲基氯化铵。本实验所建立的分析方法具有简单快捷、准确、具有高通量等优势,预期可为茶饮料中农药残留的快速筛查和质量控制提供方法依据。