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本文研究了以洗油馏分WO-R为原料,通过精馏-结晶工艺分离提纯99﹪联苯的方法,并应用流程模拟软件ASPENPLUS进行连续蒸馏的模拟计算,提出了以WO-R为原料通过两塔连续蒸馏提取联苯的工艺。同时研究以WO-R为原料,采用精馏-萃取精馏-结晶的方法分离提纯吲哚、联苯,获取纯度95﹪的吲哚及纯度99﹪联苯的工艺。
以WO-R为原料通过精馏-两次冷却结晶工艺过程,可以获得99﹪联苯。间歇精馏操作压力为塔顶27.3KPa,回流比为10,切取塔顶温度为208~213℃的馏分。结晶工艺以无水乙醇为溶剂,采用二次冷却结晶方式,溶剂比1:1.8~1:2.2,降温速率10℃/h,结晶终温10℃。得到联苯纯度可达99﹪,总回收率超过50﹪。
给定联苯回收率80﹪的设计条件下,利用ASPENPLUS中DSTWU模型模拟两塔连续精馏过程。预精馏塔理论板数为40,最小回流比为2.6,至精馏塔理论板数为31,最小回流比为5.9。通过精馏可以得到浓度70﹪的联苯粗馏分。
以WO-R为原料通过精馏-萃取精馏-结晶工艺过程,可以获得99﹪联苯、95﹪吲哚(未经结晶提纯)。间歇精馏操作压力为塔顶27.3KPa,回流比为8,切取塔顶温度为199~211℃的馏分。萃取过程吲哚馏分:三甘醇:正庚烷=2:1:2,搅拌时间90min,温度20℃。联苯结晶以无水乙醇为溶剂,采用二次冷却结晶方式,得到纯度99﹪联苯。而对吲哚、联苯馏分采用三级错流萃取可很好的对吲哚、联苯进行分离。