本文根据复合材料的相关协同效应,采用不同改性方法对基于光生电荷分离的具有新颖结构的材料进行异质结的构筑,对其内部的电子结构和能带结构进行分析,探索分析影响光催化活性的原因,探讨其界面反应过程中光生电子空穴对的分离和迁移效果,并对光催化反应中可能的机理提出猜想。首先,由于层状铌钛酸盐的物理化学性能较好,独特的Ti O6八面体结构可作为传导载体,选取了其中典型的Cs Ti2Nb O7层状钛酸盐与目前研究较为广泛的Ti O2复合形成核壳异质结,并且进一步采用非金属元素掺杂改性后合成了具有高光催化活性的复合材料,较强的光吸收和合适的能带结构特点为光催化降解污染物提供重要保证。其次,共价有机骨架材料（COFs）的π共轭结构和π-π堆积层、高孔隙率和宽的可见光吸收范围等优越特性,为构筑新型复合异质结材料提供出路,选取了二维层状Tp Pa-1-COF和g-C3N4为研究对象,剥离重组后的g-C3N4NS能有效提高杂化异质结材料的光吸收,g-C3N4与Tp Pa-1-COF两个有机物之间由π-π共轭作用形成的独特杂化异质结构,可以提高光激发载流子的分离效率,研究表明质量比2:1的杂化异质结材料的光催化制氢速率达到最大为1153μmol·g-1·h-1。最后,研究了2D-2D有机-无机材料的构筑对光催化制氢性能的影响,采用两步水热法合成了Tp Pa-1@Zn In2S4复合异质结材料,研究结果表明,Tp Pa-1和Zn In2S4之间有较强的界面作用,还具有较高的表面活性区域,从而在可见光照射下表现出了更高的光催化制氢速率,COF@ZIS-20wt%的制氢速率提升了约6.2倍。上述研究内容在选取具有合适能带结构材料进行异质结构筑方面具有一定的借鉴意义,另外可以增加光催化剂在降解污染物和生产清洁无污染的新能源方面的应用价值。