超分子化学是研究超分子实体及分子间弱作用的化学。超分子的形成主要依靠分子间的弱相互作用，分子间作用力通常比共价键要弱，包括金属离子配位键、静电引力、氢键、范德华相互作用和给体．受体相互作用等。 配体与过渡金属离子自组装是一种有效的合成超分子化合物的方法。它主要是利用“金属-配体”之间的作用，将小分子组装成相对较大的聚集体。配体在此类超分子化合物的形成过程中起着重要的作用。双（吡咯-2-甲烯胺）类物质是一类合成超分子的理想配体。其制备方法简单，在形成的超分子中，不需要反离子以保持分子的电中性，避免了晶格混乱，简化了分离纯化的手段，且易得到相应的适合于X-Ray衍射的晶体。 本文合成了以1，2-二取代环己烷为连接基团的的新型双（吡咯-2-甲烯胺）希夫碱配体，并得到了相应的Ni（Ⅱ）、Cu（Ⅱ）、Zn（Ⅱ）配合物。在所得到的化合物中，发现除了有常规氢键存在，还有一些诸如二氢键（H-H bonds）、金属氢键等非常规分子间弱作用，且对超分子结构的形成起到了极其重要的作用。通过对这些化合物红外谱图的研究，发现在配合物中，原有N-H键的振动吸收峰(3066cm^-1)消失，在更高频率的3433cm^-1和较低频率的2361cm^-1附近出现两个新峰，这两个峰分别被归属为配合物中共价M-N键和配位M-N键的振动吸收，从而从红外谱图上说明了在配合过程中，配体的确脱去了吡咯N原子上的H原子而形成了M-N键。 作为对照，本文还研究了1，4-二取代环己烷为连接基团的的双（吡咯-2-甲烯胺）配体，研究了其晶体结构及红外光谱，但得到的相应配合物却难以溶于常规溶剂。同时，本文合成了一种整个分子处于共轭的配体2,5-二（N-苯基甲烯胺）吡咯，并研究了其在再沉淀实验中的紫外吸收光谱变化，确定了使得分子聚集所需要不良溶剂的最低量。