随着航天航空发动机技术的快速更迭,迫使材料的服役条件越发严苛,这对更高温度下使用的结构材料的性能提出了新的要求,Mo-Si-B合金由于其优异的高温力学性能与高温抗氧化性能有潜力成为下一代高温结构材料。本研究采用粉末冶金法制备Mo-Mo5SB2(T2)两相Mo-Si-B合金块体材料。研究不同T2相含量对Mo-T2两相合金的微观组织、室温力学性能、高温抗氧化性能的影响规律,讨论室温下Mo-T2两相合金的断裂机制,以及不同温度下两相合金的抗氧化机制。通过调整球磨工艺参数以及高温热处理工艺,控制Mo与T2相在合金中的分布状态,研究合金微观组织分布状态对合金力学性能与高温抗氧化性能的影响规律。研究表明,预制T2相粉末后与Mo粉混合,再进行真空热压烧结这种非原位合成的方法,可以精确控制两相Mo-Si-B合金中的金属间化合物相含量,并且通过控制球磨工艺参数,可以有效控制韧性相Mo与金属间化合物相的分布状态,便于合金组织成分的设计。随着T2相含量的增加(35-85wt%),两相合金的组织由以Mo为连续基体转变为以T2相为连续基体。两相Mo-Si-B合金在室温下的力学性能测试结果表明,随着T2相含量的增加,合金的硬度、压缩强度出现了明显提高,但是合金的断裂韧性、抗弯强度出现了下降。通过对三点弯曲试样的断口观察发现,T2相晶粒表现出平整的解理断裂,Mo晶粒表现出沿晶断裂与解理断裂的混合模式。对于同一成分的合金,形成两相弥散均匀分布的组织,会极大的提高室温压缩强度,但对室温韧性的影响甚微,在热处理后,合金组织出现明显粗化,且断裂韧性明显提升。T2相的含量直接影响合金的高温抗氧化性能(1200℃),随着合金中T2相含量的增加,将形成结构致密、表面光滑、且厚度更薄的氧化膜,从而有效减少氧对合金的侵蚀。Mo与T2相的分布均匀性也会影响合金的抗氧化性能,T2相的均匀分布将有效促进氧化过程中玻璃相对合金的流覆作用,从而降低合金的氧化失重率。