水热法制备钇稳定的ZrO2纳米晶及水溶胶

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氧化锆涂层具有优良的物理化学性能,例如高熔点、高沸点、导热系数小、热膨胀系数大、耐磨性好、抗腐蚀性能优良,因此作为热障涂层材料在航空航天等领域有广泛应用。从20世纪90年代,纳米材料和纳米技术凭借其独特的性能引起人们的广泛重视。与传统材料相比,选取纳米材料作为热障涂层材料,其隔热性能更好,抗震能力更强。  然而纯的氧化锆难以形成高质量坚硬致密的涂层,当掺入适量的立方晶型Y2O3之后,可与ZrO2形成固溶体(简称YEZ),消除了单斜到四方相的相变,从而形成稳定或部分稳定的晶型。大量实验研究表明:含Y2O3质量分数为6%~8%的ZrO2抗热震性能优越,可以更好的发挥氧化锆涂层材料的优良性能。  目前制备氧化锆涂层的主要方法是溶胶-凝胶法,即第一步形成溶胶,再将溶胶通过等离子手段在载体上进行高温喷涂,或者通过喷涂后进行烧结使其晶化。其缺陷是高温过程中团聚现象严重且溶胶凝胶法工艺条件较为苛刻,原料大多选择锆的醇盐,价格昂贵。本文首先选用水热法制备了分散均匀、粒径较小的YEZ纳米粉体。再经分散制得了稳定的YEZ水溶胶。  本文以氧氯化锆为原料,用氨水来作为沉淀剂,采用低温-低压水热晶化法以及均相水热法来制备8%Y2O3稳定ZrO2纳米晶。文中系统的讨论了反应温度、反应时间、pH值以及原料浓度、氨水浓度和前驱物浆料浓度对结晶度以及粒度大小的影响。实验结果表明:在均相水热体系中:当n尿素:nZr=2:1时,氧氯化锆浓度在0.2M,水热反应之前,在120℃陈化1h有利于产品的均匀分散。通过不同分散剂的添加可以看出:加入聚乙二醇2000的产物趋于形成较大晶体颗粒,而加入丙三醇的产品粒径变小,且均匀性更好。在水热晶化反应体系中,温度达到180℃、pH=10、时间在5h以后,结晶完全。在水热反应中釜中浆料的浓度越大,氧化锆更容易结晶析出,结晶所形成的颗粒就越细小。通过添加有机添加剂丙三醇改善了纳米ZrO2的分散度。得到了分散均匀的ZrO2纳米晶。  将适量YZS粉体放在乙醇水溶液中,通过对其进行超声波分散得到了分散均匀、较长时间稳定存在的8%Y2O3稳定的ZrO2纳米溶胶。此纳米溶胶可以在室温方便的直接通过喷涂形成稳定均匀的纳米涂层,工艺简单实用,消除了等离子喷涂和高温烧结工艺复杂、离子团聚等弊端,在ZrO2作为热障涂层材料领域有着良好的应用前景。
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